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Pyridine → HCID 18365510, Verbindung

HRID 380642
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 380642
[CH:1]1[CH:6]=[CH:5][C:4]([NH:7][C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10]([Cl:14])[CH:9]=2)=[CH:3][CH:2]=1.N1C=CC=CC=1.[Cl:21][C:22](Cl)([O:24]C(=O)OC(Cl)(Cl)Cl)Cl>C(Cl)Cl>[Cl:14][C:10]1[CH:9]=[C:8]([N:7]([C:4]2[CH:3]=[CH:2][CH:1]=[CH:6][CH:5]=2)[C:22]([Cl:21])=[O:24])[CH:13]=[CH:12][CH:11]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1049PyridineHCID 75453-ChlorodiphenylamineHCID 94429Triphosgene

Produkt 1

HCID 18365510HCID 18365510, VerbindungAusbeute 258,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 3-chlorodiphenylamine (3.0 g) and pyridine (1.43 mL) in CH2Cl2 (30 mL) was added triphosgene (1.75 g) at 5° C. After stirring at room temperature for 6 hours, the mixture was evaporated, diluted with EtOAc, washed with water and brine, dried over magnesium sulfate, and evaporated in vacuo. The residue was purified by silica gel column chromatography (hexane-EtOAc 15:1) to give N-(3-chlorophenyl)-N-phenylcarbamoyl chloride (4.05 g) as an oil.

Aufarbeitung

  1. customthe mixture was evaporated
  2. additiondiluted with EtOAc
  3. washwashed with water and brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. customevaporated in vacuo
  6. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (hexane-EtOAc 15:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a9e957e95e7f41caac5463b50284bc99
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06303649B1

Notizen zur Reaktion

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