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Triethylamine → 3-[4-(4-Methylbenzyl)piperazin-1-yl]propanethiol dihydrochloride

HRID 3808
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 3808
NC(N)=[S:3].[ClH:5].Cl.[CH3:7][C:8]1[CH:24]=[CH:23][C:11]([CH2:12][N:13]2[CH2:18][CH2:17][N:16]([CH2:19][CH2:20][CH2:21][Cl:22])[CH2:15][CH2:14]2)=[CH:10][CH:9]=1.C(N(CC)CC)C.[OH-].[Na+]>O.C(O)C>[ClH:22].[ClH:5].[CH3:7][C:8]1[CH:24]=[CH:23][C:11]([CH2:12][N:13]2[CH2:18][CH2:17][N:16]([CH2:19][CH2:20][CH2:21][SH:3])[CH2:15][CH2:14]2)=[CH:10][CH:9]=1
KomponentenVersuchsvorschriftQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 8471TriethylamineHCID 14798Sodium HydroxideHCID 2723790ThioureaHCID 201531921-(4-Methylbenzyl)-4-(3-chloropropyl)piperazine dihydrochloride

Produkt 1

HCID 137311203-[4-(4-Methylbenzyl)piperazin-1-yl]propanethiol dihydrochlorideAusbeute 72 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702
Ethanol
Lösungsmittel
HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The procedure described in Example 1(b) was followed, using 7.7 g of thiourea, 23.0 g of 1-(4-methylbenzyl)-4-(3-chloropropyl)piperazine dihydrochloride, 6.5 g of triethylamine and 250 ml of reagent ethanol. The hydrolysis was effected with 6.0 g of sodium hydroxide in 40 ml of water. Work-up, as described above, gave 16.4 g (72% of theory) of 3-[4-(4-methylbenzyl)piperazin-1-yl]propanethiol dihydrochloride as a white crystalline solid, M.p. 273°-277° C. (dec.).

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-76581291372d4210a560be5a42ab7838
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04722926

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