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Hydrochloric Acid → HCID 25206130, Verbindung

HRID 387640
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 387640
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:43]=[C:44]([F:46])[CH:45]=1)[CH2:5][C@H:6]([NH:24][C:25]([C:27]1[C:28]2[CH2:29][CH2:30][N:31]([CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH3:42])[C:32](=[O:37])[C:33]=2[CH:34]=[CH:35][CH:36]=1)=[O:26])[C@H:7]([OH:23])[CH2:8][NH:9][C:10]1([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([C:19]([F:22])([F:21])[F:20])[CH:14]=2)[CH2:12][CH2:11]1.[ClH:47]>C(OCC)C>[ClH:47].[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:43]=[C:44]([F:46])[CH:45]=1)[CH2:5][C@H:6]([NH:24][C:25]([C:27]1[C:28]2[CH2:29][CH2:30][N:31]([CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH3:42])[C:32](=[O:37])[C:33]=2[CH:34]=[CH:35][CH:36]=1)=[O:26])[C@H:7]([OH:23])[CH2:8][NH:9][C:10]1([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([C:19]([F:21])([F:20])[F:22])[CH:14]=2)[CH2:11][CH2:12]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 25206131HCID 25206131, Verbindung

Produkt 1

HCID 25206130HCID 25206130, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

360 mg of N-[(1S,2R)-1-(3,5-difluorobenzyl)-2-hydroxy-3-({1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]cyclopropyl}amino)propyl]-1-oxo-2-pentyl-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-5-carboxamide are stirred under an inert atmosphere in 6 cm3 of ethyl ether at a temperature close to 5° C. 1.9 cm3 of a 2M solution of hydrochloric acid in ether are added. The solution is concentrated under reduced pressure (5 kPa). Ethyl ether is added. The suspension is stirred then, after stopping the stirring, the supernatant is removed. Ethyl ether is again added. This operation is carried out several times. The last suspension is then concentrated under reduced pressure (5 kPa). 363 mg of N-[(1S,2R)-1-(3,5-difluorobenzyl)-2-hydroxy-3-({1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]cyclopropyl}amino)propyl]-1-oxo-2-pentyl-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-5-carboxamide hydrochloride (1:1) are obtained in the form of a white solid.

Aufarbeitung

  1. customclose to 5° C
  2. concentrationThe solution is concentrated under reduced pressure (5 kPa)
  3. additionEthyl ether is added
  4. customthe supernatant is removed
  5. additionEthyl ether is again added
  6. concentrationThe last suspension is then concentrated under reduced pressure (5 kPa)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fdfb5a0a068a429bbc0af424a5b3f783
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08372864B2

Notizen zur Reaktion

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