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Hydrochloric Acid → HCID 25206781, Verbindung

HRID 387682
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 387682
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:46]=[C:47]([F:49])[CH:48]=1)[CH2:5][C@H:6]([NH:24][C:25]([C:27]1[C:28]2[CH2:29][CH2:30][N:31]([CH:39]([CH2:43][CH2:44][CH3:45])[CH2:40][CH2:41][CH3:42])[C:32](=[O:38])[C:33]=2[CH:34]=[C:35]([CH3:37])[CH:36]=1)=[O:26])[C@H:7]([OH:23])[CH2:8][NH:9][C:10]1([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([C:19]([F:22])([F:21])[F:20])[CH:14]=2)[CH2:12][CH2:11]1.[ClH:50]>C(OCC)C.O1CCOCC1>[ClH:50].[F:49][C:47]1[CH:46]=[C:4]([CH:3]=[C:2]([F:1])[CH:48]=1)[CH2:5][C@H:6]([NH:24][C:25]([C:27]1[C:28]2[CH2:29][CH2:30][N:31]([CH:39]([CH2:43][CH2:44][CH3:45])[CH2:40][CH2:41][CH3:42])[C:32](=[O:38])[C:33]=2[CH:34]=[C:35]([CH3:37])[CH:36]=1)=[O:26])[C@H:7]([OH:23])[CH2:8][NH:9][C:10]1([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([C:19]([F:21])([F:20])[F:22])[CH:14]=2)[CH2:11][CH2:12]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 25206782HCID 25206782, Verbindung

Produkt 1

HCID 25206781HCID 25206781, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittelHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
20 °C

Versuchsvorschrift

68 mg of N-[(1S,2R)-1-(3,5-difluorobenzyl)-2-hydroxy-3-({1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]cyclopropyl}amino)propyl]-7-methyl-1-oxo-2-(1-propylbutyl)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-5-carboxamide are dissolved, under an argon atmosphere, in 5 cm3 of ethyl ether. 0.2 cm3 of a 4N solution of hydrochloric acid in dioxane is added, while stirring, at a temperature of 20° C. The reaction mixture is concentrated to dryness under reduced pressure (5 kPa). The residue is taken up with 10 cm3 of ethyl ether, concentrated to dryness under reduced pressure (5 kPa), and dried under vacuum at a temperature of 35° C. 69 mg of N-[(1S,2R)-1-(3,5-difluorobenzyl)-2-hydroxy-3-({1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]cyclopropyl}amino)propyl]-7-methyl-1-oxo-2-(1-propyl butyl)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-5-carboxamide hydrochloride (1:1) are obtained in the form of a white powder.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture is concentrated to dryness under reduced pressure (5 kPa)
  2. concentrationconcentrated to dryness under reduced pressure (5 kPa)
  3. customdried under vacuum at a temperature of 35° C

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-528437c4f526492fba3ee9106b155741
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08372864B2

Notizen zur Reaktion

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