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Water → HCID 59410159, Verbindung

HRID 391754
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 391754
[Si:1]([O:18][CH2:19][CH2:20][C:21]1[C:22](=[O:53])[N:23]([C:27]2[C:32]([CH3:33])=[CH:31][C:30]([N:34]3[CH2:38][C@H:37]([CH2:39][N:40]4C(=O)C5C(=CC=CC=5)C4=O)[O:36][C:35]3=[O:51])=[CH:29][C:28]=2[CH3:52])[CH:24]=[CH:25][CH:26]=1)([C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])([C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.CN.O.ClCCl>C(O)C>[NH2:40][CH2:39][C@@H:37]1[O:36][C:35](=[O:51])[N:34]([C:30]2[CH:29]=[C:28]([CH3:52])[C:27]([N:23]3[CH:24]=[CH:25][CH:26]=[C:21]([CH2:20][CH2:19][O:18][Si:1]([C:14]([CH3:15])([CH3:16])[CH3:17])([C:8]4[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=4)[C:2]4[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=4)[C:22]3=[O:53])=[C:32]([CH3:33])[CH:31]=2)[CH2:38]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 6329MethylamineHCID 6344DichloromethaneHCID 59410227HCID 59410227, Verbindung

Produkt 1

HCID 59410159HCID 59410159, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702Ethanol
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
52.5 °C

Versuchsvorschrift

130 g (179 mmol) of the compound from Example 67A are dissolved in 650 ml of ethanol, 193 ml (2.68 mol) of a 40% strength aqueous methanamine solution are added and the mixture is heated at 50-55° C. for one hour. After cooling to room temperature, water and dichloromethane are added, the phases are separated and the organic phase is dried over sodium sulphate. After filtration, the mixture is evaporated to dryness under reduced pressure. The residue (117 g, 89% of theory) is reacted further without further purification.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. customthe phases are separated
  3. dry with materialthe organic phase is dried over sodium sulphate
  4. filtrationAfter filtration
  5. customthe mixture is evaporated to dryness under reduced pressure
  6. customThe residue (117 g, 89% of theory) is reacted further without further purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cc6156627c6f472fbb92c327b3454b08
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08383822B2

Notizen zur Reaktion

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