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Acetic Anhydride → HCID 69709723, Verbindung

HRID 392106
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 392106
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[C:10]2[CH2:22][NH:21][CH2:20][CH2:19][C:11]=2[N:12]=[C:13]([S:15]([CH3:18])(=[O:17])=[O:16])[N:14]=1.C(N(CC)CC)C.[C:30](OC(=O)C)(=[O:32])[CH3:31]>ClCCl>[C:30]([N:21]1[CH2:20][CH2:19][C:11]2[N:12]=[C:13]([S:15]([CH3:18])(=[O:17])=[O:16])[N:14]=[C:9]([C:3]3[CH:4]=[CH:5][C:6]([Cl:8])=[CH:7][C:2]=3[Cl:1])[C:10]=2[CH2:22]1)(=[O:32])[CH3:31]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 8471TriethylamineHCID 69710990HCID 69710990, Verbindung

Produkt 1

HCID 69709723HCID 69709723, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 4-(2,4-dichlorophenyl)-2-(methylsulfonyl)-5,6,7,8-tetrahydropyridino[4,3-d]pyrimidine (100 mg, 0.279 mmol), triethylamine (78 μl, 0.558 mmol) in dichloromethane (2 ml) was added acetic anhydride (53 μl, 0.558 mmol) dropwise. The resulting mixture was stirred at room temperature overnight. The mixture was partitioned between ethyl acetate and water. Organic layer was separated and washed with brine, dried (MgSO4) and filtered. Concentration of filtrate afforded crude product 6-acetyl-4-(2,4-dichlorophenyl)-2-(methylsulfonyl)-5,6,7,8-tetrahydropyridino[4,3-d]pyrimidine in quantitative yield.

Aufarbeitung

  1. customThe mixture was partitioned between ethyl acetate and water
  2. customOrganic layer was separated
  3. washwashed with brine
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. filtrationfiltered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6c43cd192cdb4762b155fd542d30d239
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06800632B2

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