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Formic Acid → HCID 22712342, Verbindung

HRID 394575
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 394575
C=O.C(O)=O.[Br:6][C:7]1[CH:13]=[CH:12][C:10](N)=[C:9](C)[C:8]=1[N+:15]([O-:17])=[O:16].[CH3:18][N:19]([CH:21]=O)[CH3:20]>>[CH3:18][N:19]([CH3:20])[C:21]1[CH:12]=[CH:13][C:7]([Br:6])=[C:8]([N+:15]([O-:17])=[O:16])[C:9]=1[CH3:10]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 4

HCID 284Formic AcidHCID 712FormaldehydeHCID 6228Dimethylformamide2×HCID 227123394-Bromo-2-methyl-3-nitroaniline

Produkt 1

HCID 22712342HCID 22712342, Verbindung

Versuchsvorschrift

5.8 g of paraformaldehyde and 15 ml of formic acid are dissolved in 15 ml of DMF and heated to 90° C.-100° C. A solution of 18 g of 4-bromo-2-methyl-3-nitroaniline in 15 ml of DMF is added dropwise within 10 minutes. After 2 hours, the mixture is added to about 600 ml of ice water and the aqueous phase is extracted with 300 ml of ether. The organic phase is washed with Na2CO3 (1M), filtered and evaporated down. The product is purified by chromatography (silica gel, eluant: petroleum ether/ethyl acetate (40/60). 15 g of N,N-dimethyl-4-bromo-2-methyl-3-nitroaniline is obtained as a brownish-orange oil.

Aufarbeitung

  1. temperatureheated to 90° C.-100° C
  2. extractionthe aqueous phase is extracted with 300 ml of ether
  3. washThe organic phase is washed with Na2CO3 (1M)
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated down
  6. customThe product is purified by chromatography (silica gel, eluant

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-41cae8c194804849a1a2181d90428e73
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06602897B2

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