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Ammonium Chloride → 1-(4-Amino-3-(trifluoromethyl)phenyl)ethanone

HRID 394865
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 394865
[N+:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([C:10](=[O:12])[CH3:11])=[CH:6][C:5]=1[C:13]([F:16])([F:15])[F:14])([O-])=O.[NH4+].[Cl-]>CCO.O.[Fe]>[NH2:1][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([C:10](=[O:12])[CH3:11])=[CH:6][C:5]=1[C:13]([F:14])([F:15])[F:16]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 2

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 22313797HCID 22313797, Verbindung

Produkt 1

HCID 223138331-(4-Amino-3-(trifluoromethyl)phenyl)ethanone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 23925IronKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittelHCID 962Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 1-[4-nitro-3-(trifluoromethyl)phenyl]-1-ethanone (1.41 g, 6.05 mmol), Fe powder (1.69 g, 30.2 mmol), and NH4Cl (324 mg, 6.05 mmol) in EtOH (24 ml) and water (9 ml) was heated to reflux for 2.5 hours. After cooling to room temperature, the mixture was filtered through a pad of Celite and the filtrate was concentrated. And the residue was dissolved with ethyl acetate (100 ml), washed with water (100 ml), dried over MgSO4, and concentrated in vacuo to give 1.22 g (quant.) of the title compound as a pale yellow oil.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureto reflux for 2.5 hours
  3. filtrationthe mixture was filtered through a pad of Celite
  4. concentrationthe filtrate was concentrated
  5. dissolutionAnd the residue was dissolved with ethyl acetate (100 ml)
  6. washwashed with water (100 ml)
  7. dry with materialdried over MgSO4
  8. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-313ee97aa9c742228677b3d48451b807
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06603008B1

Notizen zur Reaktion

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