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Lithium hydroxide, monohydrate → HCID 23005449, Verbindung

HRID 401697
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 401697
[CH2:1]([N:8]1[C:16]2[C:11](=[CH:12][C:13]([C:17]([O:19]C)=[O:18])=[CH:14][CH:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.O[Li].O>C1COCC1.O>[CH2:1]([N:8]1[C:16]2[C:11](=[CH:12][C:13]([C:17]([OH:19])=[O:18])=[CH:14][CH:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 59625807HCID 59625807, Verbindung

Produkt 1

HCID 23005449HCID 23005449, VerbindungAusbeute 79 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 21881883Oxolane--water (1/1)Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of compound 55e (80.2 mg, 0.3 mmol), and LiOH.H2O (50.4 mg, 1.2 mmol) in THF/H2O (1.2/1.2 mL) was stirred at room temperature overnight. The resulting mixture was concentrated and diluted with water. The water layer was acidified with 1N aqueous HCl to pH˜4 and extracted with CH2Cl2. The organic solution was dried over Na2SO4 and concentrated to give 55f (60 mg), which was used in the next reaction without further purification. MS m/z (M+H+) 254.1.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe resulting mixture was concentrated
  2. additiondiluted with water
  3. extractionextracted with CH2Cl2
  4. dry with materialThe organic solution was dried over Na2SO4
  5. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-62b252dceb434fda8f90ac9b0083b7bc
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08741887B2

Notizen zur Reaktion

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