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Benzhydrylidene-[4-(2-ethyl-5,7-dimethyl-pyrazolo[1,5-a]pyrimidin-3-ylmethyl)-phenyl]-amine → 4-(2-Ethyl-5,7-dimethyl-pyrazolo[1,5-a]pyrimidin-3-ylmethyl)-phenylamine

HRID 403490
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 403490
C(=[N:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([CH2:21][C:22]2[C:23]([CH2:33][CH3:34])=[N:24][N:25]3[C:30]([CH3:31])=[CH:29][C:28]([CH3:32])=[N:27][C:26]=23)=[CH:17][CH:16]=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1>O.CCO.Cl>[CH2:33]([C:23]1[C:22]([CH2:21][C:18]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([NH2:14])=[CH:20][CH:19]=2)=[C:26]2[N:27]=[C:28]([CH3:32])[CH:29]=[C:30]([CH3:31])[N:25]2[N:24]=1)[CH3:34]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 1

HCID 86671753Benzhydrylidene-[4-(2-ethyl-5,7-dimethyl-pyrazolo[1,5-a]pyrimidin-3-ylmethyl)-phenyl]-amine

Produkt 1

HCID 683791594-(2-Ethyl-5,7-dimethyl-pyrazolo[1,5-a]pyrimidin-3-ylmethyl)-phenylamine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 313Hydrochloric AcidLösungsmittelHCID 702EthanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Benzhydrylidene-[4-(2-ethyl-5,7-dimethyl-pyrazolo[1,5-a]pyrimidin-3-ylmethyl)-phenyl]-amine (12) (3.97 g, 8.93 mmol) was dissolved in a mixture of water (40 ml), EtOH (10 ml) and conc. HCl (10 ml) and stirred at rt for 1 h. The reaction mixture was basified to pH 11 with Na2 CO3. The organic layer was extracted with EtOAc, washed with water and brine, dried over Na2 SO4 and concentrated to afford an orange oil. The crude product was purified by chromatography (2-50% EtOAc in cyclohexane) to afford a yellow solid.

Aufarbeitung

  1. extractionThe organic layer was extracted with EtOAc
  2. washwashed with water and brine
  3. customdried over Na2 SO4
  4. concentrationconcentrated
  5. customto afford an orange oil
  6. customThe crude product was purified by chromatography (2-50% EtOAc in cyclohexane)
  7. customto afford a yellow solid

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d6ff6f2163364cec8b9e6602626960e0
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08748435B2

Notizen zur Reaktion

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