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Diisopropylethylamine → HCID 58080356, Verbindung

HRID 405921
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 405921
[Cl:1][C:2]1[N:3]=[C:4](Cl)[C:5]2[S:10][CH2:9][CH2:8][C:6]=2[N:7]=1.C(N(C(C)C)CC)(C)C.[NH2:21][C:22]1([C:25]([OH:28])([CH3:27])[CH3:26])[CH2:24][CH2:23]1>O1CCOCC1>[Cl:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([NH:21][C:22]2([C:25]([OH:28])([CH3:27])[CH3:26])[CH2:24][CH2:23]2)[C:5]2[S:10][CH2:9][CH2:8][C:6]=2[N:7]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 12433335HCID 12433335, VerbindungHCID 457899672,4-Dichloro-6,7-dihydrothieno[3,2-d]pyrimidine

Produkt 1

HCID 58080356HCID 58080356, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
160 °C

Versuchsvorschrift

2.7 g (II) are placed in 30 ml dioxane, then 6.8 ml diisopropyl-ethylamine and 1.8 g 2-(1-aminocyclopropyl)-propan-2-ol (see Liebigs Ann. Chem. 1978.1194) are added. The reaction mixture is heated to 160° C., until there is no further reaction, and after cooling evaporated to dryness. The residue is combined with ice water. The product is extracted with dichloromethane and purified by chromatography. 125 mg (III-8) are obtained as a solid. Analytical HPLC-MS (method A): RT=1.08 min.

Aufarbeitung

  1. customno further reaction
  2. temperatureafter cooling
  3. customevaporated to dryness
  4. extractionThe product is extracted with dichloromethane
  5. custompurified by chromatography
  6. custom125 mg (III-8) are obtained as a solid

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d8f57d4d709b482082dab0e88b2aa341
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08754073B2

Notizen zur Reaktion

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