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2-Aminopyridine → 5-[3-(2-Chloro-4-pyrimidinyl)imidazo[1,2-a]pyridin-2-yl]-2-(methyloxy)-benzonitrile

HRID 419306
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 419306
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([CH2:8][C:9]([C:11]2[CH:12]=[CH:13][C:14]([O:19][CH3:20])=[C:15]([CH:18]=2)[C:16]#[N:17])=O)[CH:5]=[CH:4][N:3]=1.Cl[C:22]1[N:27]=[C:26](/[CH:28]=[C:29](/[C:31]2C=CC(OC)=C(C=2)C#N)\O)C=C[N:23]=1.C1C(=O)N(Br)C(=O)C1.NC1C=CC=CN=1.C([O-])(O)=O.[Na+]>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([C:8]2[N:27]3[CH:26]=[CH:28][CH:29]=[CH:31][C:22]3=[N:23][C:9]=2[C:11]2[CH:12]=[CH:13][C:14]([O:19][CH3:20])=[C:15]([CH:18]=2)[C:16]#[N:17])[CH:5]=[CH:4][N:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 104392-AminopyridineHCID 67184N-bromobutanimideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 594527625-[(2-Chloro-4-pyrimidinyl)acetyl]-2-(methyloxy)benzonitrileHCID 1360784795-[(Z)-2-(2-chloro-4-pyrimidinyl)-1-hydroxyethenyl]-2-(methyloxy)benzonitrile

Produkt 1

HCID 59452778
5-[3-(2-Chloro-4-pyrimidinyl)imidazo[1,2-a]pyridin-2-yl]-2-(methyloxy)-benzonitrile
Ausbeute 65 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
65 °C

Versuchsvorschrift

To a tautomeric mixture of 5-[(2-chloro-4-pyrimidinyl)acetyl]-2-(methyloxy)benzonitrile and 5-[(Z)-2-(2-chloro-4-pyrimidinyl)-1-hydroxyethenyl]-2-(methyloxy)benzonitrile (2.87 g, 10.0 mmol) in DCM (250 mL) was added NBS (1.78 g, 10.0 mmol) in one portion. Upon completion by TLC, the reaction was concentrated. The residue was taken up in dioxane (100 mL) and 2-aminopyridine (2.89 g, 30.7 mmol) was added. The reaction was stirred at 65° C. overnight. The reaction was poured into half saturated NaHCO3, extracted with DCM and EtOAc, dried (MgSO4), concentrated and triturated with diethyl ether to provide the title compound (2.36 g, 6.50 mmol, 65%). 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ ppm 3.96 (s, 3H), 7.18-7.25 (m, 2H), 7.33 (d, J=9.0 Hz, 1H), 7.52-7.58 (m, 1H), 7.77 (d, J=9.0 Hz, 1H), 7.92 (dd, J=8.8, 2.4 Hz, 1H), 8.00 (d, J=2.2 Hz, 1H), 8.56 (d, J=5.5 Hz, 1H), 9.34-9.39 (m, 1H).

Aufarbeitung

  1. concentrationUpon completion by TLC, the reaction was concentrated
  2. extractionextracted with DCM and EtOAc
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. concentrationconcentrated
  5. customtriturated with diethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e6278c44c88347c3a67109938e2b9762
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08093239B2

Notizen zur Reaktion

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