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Isopropylamine → N-(1-Methylethyl)-4-(phenylsulfonyl)-1-butanamine hydrochloride

HRID 4205
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 4205
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][S:6]([C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1)(=[O:8])=[O:7].[CH:15]([NH2:18])([CH3:17])[CH3:16]>C(Cl)(Cl)Cl.CO>[ClH:1].[CH3:16][CH:15]([NH:18][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][S:6]([C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1)(=[O:8])=[O:7])[CH3:17]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 6363IsopropylamineHCID 12457347((4-Chlorobutyl)sulfonyl)benzene

Produkt 1

HCID 13655073N-(1-Methylethyl)-4-(phenylsulfonyl)-1-butanamine hydrochlorideAusbeute 30 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 105.95 g (0.456 mole) [(4-chlorobutyl)sulfonyl]benzene was heated overnight at 75° C. on an autoclave in 200 ml of isopropylamine. The reaction mixture was stripped to dryness. The residue obtained was dissolved in chloroform and the chloroform layer was extracted with water. The chloroform layer was dried, filtered, and solvent removed to give a dark brown oil. The oil was dissolved in methanol and converted to the hydrochloride salt. This salt was recrystallized from methanol-diethyl ether and dried in vacuo overnight at 80° C. This gave white crystalline product, m.p. 155°-157.5° C. in 30% yield.

Aufarbeitung

  1. customThe residue obtained
  2. extractionthe chloroform layer was extracted with water
  3. dry with materialThe chloroform layer was dried
  4. filtrationfiltered
  5. customsolvent removed
  6. customto give a dark brown oil
  7. customThis salt was recrystallized from methanol-diethyl ether
  8. customdried in vacuo overnight at 80° C

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-95c3f93212c34abcafd8589c1a2860f7
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04724235

Notizen zur Reaktion

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