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Dimethylformamide → HCID 57966935, Verbindung

HRID 420585
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 420585
[Cl:1][C:2]1[CH:16]=[CH:15][C:5]2[N:6]=[C:7]([N:9]3[CH2:13][CH2:12][CH:11]([NH2:14])[CH2:10]3)[S:8][C:4]=2[CH:3]=1.[N+:17]([C:20]1[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:21]=1[S:26](Cl)(=[O:28])=[O:27])([O-:19])=[O:18].C(N(CC)CC)C.CN(C)C=O>O>[Cl:1][C:2]1[CH:16]=[CH:15][C:5]2[N:6]=[C:7]([N:9]3[CH2:13][CH2:12][CH:11]([NH:14][S:26]([C:21]4[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:20]=4[N+:17]([O-:19])=[O:18])(=[O:27])=[O:28])[CH2:10]3)[S:8][C:4]=2[CH:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 8471TriethylamineHCID 155402-Nitrobenzenesulfonyl chlorideHCID 579660771-(6-Chlorobenzothiazole-2-yl)pyrrolidine-3-ylamine

Produkt 1

HCID 57966935HCID 57966935, VerbindungAusbeute 46,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962
Water
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 1-(6-chlorobenzothiazole-2-yl)pyrrolidine-3-ylamine (2.49 g), 2-nitrobenzenesulphonyl chloride (2.40 g), triethylamine (3.02 mL) and dimethylformamide (15 mL) was stirred at 60° C. for 3 hours. To the reaction solution was added water and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with water and brine, and dried over sodium sulphate. The solvent was evaporated under reduced pressure and the residue was purified by column chromatograph on silica gel to give the title compound (2.01 g). Yield: 47

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed with water and brine
  3. dry with materialdried over sodium sulphate
  4. customThe solvent was evaporated under reduced pressure
  5. customthe residue was purified by column chromatograph on silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-03f0843a6d234d5c9e63d67b786d3d5b
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08097610B2

Notizen zur Reaktion

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