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Hydrochloric Acid → (2S)-5-(1,3,5Trimethyl-1H-pyrazol-4-yl)-1,2,3,4-tetrahydro-naphthalen-2-ylamine dihydrochloride

HRID 420783
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 420783
[ClH:1].[CH3:2][N:3]1[C:7]([CH3:8])=[C:6]([C:9]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]3[C:10]=2[CH2:11][CH2:12][C@H:13]([NH2:19])[CH2:14]3)[C:5]([CH3:20])=[N:4]1>CCOCC>[ClH:1].[ClH:1].[CH3:2][N:3]1[C:7]([CH3:8])=[C:6]([C:9]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]3[C:10]=2[CH2:11][CH2:12][C@H:13]([NH2:19])[CH2:14]3)[C:5]([CH3:20])=[N:4]1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 24989528(2S)-5-(1,3,5-Trimethyl-1H-pyrazol-4-yl)-1,2,3,4-tetrahydronaphthalen-2-amine

Produkt 1

HCID 66658896(2S)-5-(1,3,5Trimethyl-1H-pyrazol-4-yl)-1,2,3,4-tetrahydro-naphthalen-2-ylamine dihydrochlorideAusbeute 91 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel

Versuchsvorschrift

HCl (0.42 mL, 4 M solution in dioxane, 1.688 mmol) was dropwise added to a suspension of (2S)-5-(1,3,5-Trimethyl-1H-pyrazol-4-yl)-1,2,3,4-tetrahydronaphthalen-2-amine (0.143 g, 0.563 mmol) in Et2O (5 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature for 3 h and then the solvent was concentrated off. The resulting solid was suspended in Et2O (10 mL) and concentrated, in order to remove excess of HCl. This operation was repeated for three times, to give 0.150 g of the title product (Rf=0.2 (AcOEt/MeOH/Et3N 20:3:2), white solid, 91% yield).

Aufarbeitung

  1. concentrationthe solvent was concentrated off
  2. concentrationconcentrated, in order
  3. customto remove excess of HCl

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8691bf71b25c4f93bcd81b8956b1ec66
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08097641B2

Notizen zur Reaktion

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