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Methylamine → 1-(Benzofuran-3-ylacetyl)-n-methyl-4-piperidinecarboxamide

HRID 430602
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 430602
[C:1](N1C=CN=C1)([N:3]1C=CN=C1)=O.[O:13]1[C:17]2[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:16]=2[C:15]([CH2:22][C:23]([N:25]2[CH2:30][CH2:29][CH:28]([C:31]([OH:33])=O)[CH2:27][CH2:26]2)=[O:24])=[CH:14]1.CN>ClCCl.O>[O:13]1[C:17]2[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:16]=2[C:15]([CH2:22][C:23]([N:25]2[CH2:30][CH2:29][CH:28]([C:31]([NH:3][CH3:1])=[O:33])[CH2:27][CH2:26]2)=[O:24])=[CH:14]1
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Komponenten

6

Edukt 3

HCID 6329MethylamineHCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 155123841-(Benzofuran-3-ylacetyl)-4-piperidinecarboxlic acid

Produkt 1

HCID 155123851-(Benzofuran-3-ylacetyl)-n-methyl-4-piperidinecarboxamide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

19 g of carbonyldiimidazole are added in portions to 33 g of the product obtained in Step B in 350 ml of dichloromethane. When the evolution of gas has stopped, the reaction mixture is stirred for 1 hour at room temperature and then a stream of methylamine is circulated through it. After 12 hours' stirring, the mixture is diluted with water, decanted, washed with 1N sodium hydroxide solution and then with 1N hydrochloric acid, decanted, dried and evaporated, enabling the expected product to be isolated.

Aufarbeitung

  1. stirringAfter 12 hours' stirring
  2. customdecanted
  3. washwashed with 1N sodium hydroxide solution
  4. customwith 1N hydrochloric acid, decanted
  5. customdried
  6. customevaporated
  7. customto be isolated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0b9e071e1d9f42e5921596c792080760
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06323217B2

Notizen zur Reaktion

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