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Sodium Iodide → HCID 15549983, Verbindung

HRID 431019
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 431019
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:9][C:10]2[C:19]3[C:14](=[CH:15][C:16]([O:25][CH2:26][CH2:27]Br)=[C:17]([O:20][CH2:21][CH:22]4[CH2:24][CH2:23]4)[CH:18]=3)[N:13]=[CH:12][N:11]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[F:8].[CH3:29][NH:30][CH:31]1[CH2:35][O:34][C:33](=[O:36])[CH2:32]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[Na+]>C(#N)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:9][C:10]2[C:19]3[C:14](=[CH:15][C:16]([O:25][CH2:26][CH2:27][N:30]([CH:31]4[CH2:35][O:34][C:33](=[O:36])[CH2:32]4)[CH3:29])=[C:17]([O:20][CH2:21][CH:22]4[CH2:24][CH2:23]4)[CH:18]=3)[N:13]=[CH:12][N:11]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[F:8]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 18762784HCID 18762784, VerbindungHCID 22270042HCID 22270042, Verbindung

Produkt 1

HCID 15549983HCID 15549983, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342
Acetonitrile
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

300 mg of 4-[(3-chloro-4-fluorophenyl)amino]-6-cyclopropylmethoxy-7-(2-bromoethoxy)-quinazoline and 400 mg of 4-methylamino-dihydro-furan-2-one in 20 ml acetonitrile are combined with 240 mg of potassium carbonate and 70 mg of sodium iodide and refluxed for 24 hours. After cooling to ambient temperature the reaction mixture is filtered and the filtrate is evaporated down in vacuo. The flask residue is chromatographed over a silica gel column with methylene chloride/methanol/concentrated aqueous ammonia solution (97:3:0.05) as eluant. The title compound is obtained as a light beige solid.

Aufarbeitung

  1. temperaturerefluxed for 24 hours
  2. filtrationis filtered
  3. customthe filtrate is evaporated down in vacuo
  4. customThe flask residue is chromatographed over a silica gel column with methylene chloride/methanol/concentrated aqueous ammonia solution (97:3:0.05) as eluant

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-37f5eec74edf4881b6e463c306916f45
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06656946B2

Notizen zur Reaktion

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