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HCID 178418361, Verbindung → HCID 178418770, Verbindung

HRID 432765
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 432765
[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([S:11][C:12]2[N:21]=[C:20]([NH:22][C:23]3[NH:24][N:25]=[C:26]([CH3:28])[CH:27]=3)[C:19]3[C:14](=[CH:15][C:16]([N+:29]([O-])=[O:30])=[CH:17][CH:18]=3)[N:13]=2)=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:3])[CH3:2].[H][H]>CO.[Pd]>[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]([S:11][C:12]2[N:21]=[C:20]([NH:22][C:23]3[NH:24][N:25]=[C:26]([CH3:28])[CH:27]=3)[C:19]3[C:14](=[CH:15][C:16]([NH:29][OH:30])=[CH:17][CH:18]=3)[N:13]=2)=[CH:9][CH:10]=1)(=[O:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 178418361HCID 178418361, VerbindungHCID 178418792[2-(4-acetamido-phenylsulfanyl)-7-nitroquinazolin-4-yl] (5-methyl-2H-pyrazol-3-yl)-amine

Produkt 1

HCID 178418770HCID 178418770, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of [2-(4-acetamido-phenylsulfanyl)-7-nitroquinazolin-4-yl]-(5-methyl-2H-pyrazol-3-yl)-amine (147 mg, 3.38.10−4 mol) in methanol (5 mL) is added Pd/C 10% (40 mg) and the reaction mixture is treated with hydrogen at balloon pressure at 45° C. for 20 hours. The catalyst is filtered through a pad of celite which is then washed with dilute HCl. The combined yellow filtrate is evaporated and the resulting solid residue is crystallized from methanol to afford the desired [2-(4-acetamido-phenylsulfanyl)-7-hydroxyaminoquinazolin-4-yl]-(5-methyl-2H-pyrazol-3-yl)-amine.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe catalyst is filtered through a pad of celite which
  2. washis then washed with dilute HCl
  3. customThe combined yellow filtrate is evaporated
  4. customthe resulting solid residue is crystallized from methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8a48e6a9105c414c8682412feaa72960
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06664247B2

Notizen zur Reaktion

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