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1-Piperazinecarboxylic acid, ethyl ester → 1-Carbethoxy-4-(2-chloro-10,11-dihydro-dibenzo[b,f]thiepin-10-yl)-piperazine

HRID 435673
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 435673
[Cl:1][C:2]1[CH:17]=[CH:16][C:5]2[S:6][C:7]3[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][C:8]=3[CH:9](Cl)[CH2:10][C:4]=2[CH:3]=1.[C:18]([N:23]1[CH2:28][CH2:27][NH:26][CH2:25][CH2:24]1)([O:20][CH2:21][CH3:22])=[O:19]>C(Cl)(Cl)Cl.O>[C:18]([N:23]1[CH2:28][CH2:27][N:26]([CH:9]2[C:8]3[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][C:7]=3[S:6][C:5]3[CH:16]=[CH:17][C:2]([Cl:1])=[CH:3][C:4]=3[CH2:10]2)[CH2:25][CH2:24]1)([O:20][CH2:21][CH3:22])=[O:19]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 84311-Piperazinecarboxylic acid, ethyl esterHCID 12947375HCID 12947375, Verbindung

Produkt 1

HCID 129473761-Carbethoxy-4-(2-chloro-10,11-dihydro-dibenzo[b,f]thiepin-10-yl)-piperazine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6212ChloroformLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

100 g of 2,10-dichloro-10,11-dihydro-dibenzo[b,f]thiepin in 300 ml of chloroform are heated at reflux for 24 hours together with 182 g of 1-carbethoxy-piperazine. The mixture is then diluted with chloroform and water. The organic phase is washed several times with water and dried over magnesium sulphate. After filtration, the filtrate is concentrated under reduced pressure and the residue crystallised from acetone/hexane. There is obtained 1-carbethoxy-4-(2-chloro-10,11-dihydro-dibenzo[b,f]thiepin-10-yl)-piperazine of melting point 92°-93° C.

Aufarbeitung

  1. washThe organic phase is washed several times with water
  2. dry with materialdried over magnesium sulphate
  3. filtrationAfter filtration
  4. concentrationthe filtrate is concentrated under reduced pressure
  5. customthe residue crystallised from acetone/hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a565798dd05b4b0881345506e563325e
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04006144

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