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Glyoxylic Acid → Terbuficin

HRID 436192
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 436192
[C:1]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]([C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])[C:6]=1[OH:15])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[C:16]([OH:20])(=[O:19])[CH:17]=O.[OH2:21]>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl.Cl>[OH:15][C:6]1[C:5]([C:1]([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2])=[CH:10][C:9]([CH:17]([C:9]2[CH:10]=[C:5]([C:1]([CH3:3])([CH3:2])[CH3:4])[C:6]([OH:21])=[C:7]([C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])[CH:8]=2)[C:16]([OH:20])=[O:19])=[CH:8][C:7]=1[C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 760Glyoxylic AcidHCID 962WaterHCID 314052,6-Di-tert-butylphenol

Produkt 1

HCID 3084235Terbuficin

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 313Hydrochloric AcidLösungsmittel2×HCID 5943Carbon Tetrachloride
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

103 g of 2,6-di-tert.-butyl-phenol (0.5 mol) and 21 g of glyoxylic acid (0.25 mol) of (CHO.COOH) . 1/2 H2O) were dissolved in 300 ml of carbon tetrachloride and stirred at 50° C for about 40 hours. During the first 6 hours, a weak hydrogen chloride stream was passed through the solution, later saturation was completed from time to time by feeding in hydrogen chloride. After condensation was complete, the solvent was eliminated. The product obtained in a pasty form was dissolved and precipitated several times from hexane. The crystallized compound having a faint yellowish tinge melted at 211° C.

Aufarbeitung

  1. customDuring the first 6 hours
  2. customAfter condensation
  3. customThe product obtained in a pasty form
  4. dissolutionwas dissolved
  5. customprecipitated several times from hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-34607cfc7e914cb09c42e026741d5972
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04007282

Notizen zur Reaktion

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