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Formaldehyde → HCID 21427782, Verbindung

HRID 437268
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 437268
[CH2:1]=O.[CH3:3][C:4]([OH:13])([CH3:12])[C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=1[NH2:11]>O.C1C=CC=CC=1>[CH3:12][C:4]1([CH3:3])[C:5]2[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=2[NH:11][CH2:1][O:13]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 712FormaldehydeHCID 2535272-(2-Aminophenyl)propan-2-ol

Produkt 1

HCID 21427782HCID 21427782, VerbindungAusbeute 58,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 241BenzeneLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

An 8.25-ml solution of 37% aqueous formaldehyde (0.099 mol) was added over 5 minutes to a cooled (0° C.) mixture of 10 g (0.066 mol) α,α-dimethyl-2-aminobenzyl alcohol in 50 ml water. The reaction mixture was then diluted with 50 ml benzene and vigorously stirred for 5 minutes. The aqueous layer was separated and extracted with benzene. The benzene layer of the reaction mixture and the benzene extracts were combined, dried over magnesium sulfate and evaporated. The resulting oil was distilled through a short column to give 6.3 g (b.p. 120° -125° C. at 0.1 mm of Hg) of 4,4-dimethyl-1,2-dihydro-4H-3,1-benzoxazine, as a colorless oil. Elemental analysis showed: %C, calc. 73.6, found 68.3: %H, calc. 8.0, found 7.6; %N, calc. 8.6, found 8.6.

Aufarbeitung

  1. temperaturea cooled
  2. customThe aqueous layer was separated
  3. extractionextracted with benzene
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. customevaporated
  6. distillationThe resulting oil was distilled through a short column

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f74a9330c1e14953bd442e710e4f60d7
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04030906

Notizen zur Reaktion

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