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Water → HCID 20326670, Verbindung

HRID 441830
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 441830
[C:1]1([C:7]2([C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=3)[O:13][CH2:12][CH2:11][NH:10][CH2:9][CH2:8]2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl[CH2:27][C:28]#[N:29].O>CN(C)C=O>[C:28]([CH2:27][N:10]1[CH2:9][CH2:8][C:7]([C:1]2[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=2)([C:14]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[O:13][CH2:12][CH2:11]1)#[N:29]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 7856ChloroacetonitrileHCID 11430Potassium CarbonateHCID 203266297,7-Diphenyl-1,4-oxazepane

Produkt 1

HCID 20326670HCID 20326670, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

To the solution of 2.5 g of 7,7-diphenyl-hexahydro-1,4-oxazepine in 5 ml of dimethylformamide, 1.5 g of anhydrous potassium carbonate are added while stirring, followed by the dropwise addition of the solution of 0.85 g of chloroacetonitrile in 2 ml of dimethylformamide and the suspension is stirred for 5 hours at room temperature. It is poured onto a mixture of ice and water, the aqueous phase extracted twice with 20 ml of diethyl ether each, the extract dried, filtered and evaporated. The residue is recrystallized from ethanol, to yield the 4-cyanomethyl-7,7-diphenyl-hexahydro-1,4-oxazepine melting at 119°-121° (its hydrochloride melts at 178°-180° with decomposition).

Aufarbeitung

  1. stirringthe suspension is stirred for 5 hours at room temperature
  2. extractionthe aqueous phase extracted twice with 20 ml of diethyl ether each, the extract
  3. customdried
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated
  6. customThe residue is recrystallized from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-009a6fafc65e40e485c281759a77ca06
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04042701

Notizen zur Reaktion

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