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Ethanol → HCID 13013932, Verbindung

HRID 444149
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 444149
[CH:1]1[C:6]2[CH2:7][NH:8][C:9]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:10]=3[S:11](=[O:13])(=[O:12])[C:5]=2[CH:4]=[C:3]([C:18]([O:20]C)=[O:19])[CH:2]=1.[OH-].[K+].O.C(O)C>O1CCOCC1>[CH:1]1[C:6]2[CH2:7][NH:8][C:9]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:10]=3[S:11](=[O:13])(=[O:12])[C:5]=2[CH:4]=[C:3]([C:18]([OH:20])=[O:19])[CH:2]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 702EthanolHCID 962WaterHCID 14797Potassium HydroxideHCID 13013933Methyl 10,11-dihydrodibenzo[b,f][1,4]thiazepin-3-carboxylate 5,5-Dioxide

Produkt 1

HCID 13013932HCID 13013932, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 31275
1,4-Dioxane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

Stir a mixture of 3.03 gm. (10 mmole) of the ester of Example 15, 2.24 gm. (20 mmole) of 85% aqueous potassium hydroxide, 11 ml. of water, 55 ml. of ethanol and 5.5 ml. of dioxane under nitrogen for 2 hours. Concentrate the reaction mixture to the point of crystallization and dilute with 40 ml. of water. Filter and acidify with acetic acid. Separate the precipitate by filtration and wash with water and dry to obtain the title product (m.p. 304°-306° C.).

Aufarbeitung

  1. additiona mixture of 3.03 gm
  2. concentrationConcentrate the reaction mixture
  3. customto the point of crystallization
  4. additiondilute with 40 ml
  5. filtrationFilter
  6. customSeparate the precipitate
  7. filtrationby filtration
  8. washwash with water
  9. customdry

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-20952a204f2a4749b2c12d833414a7ee
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04263207

Notizen zur Reaktion

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