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Morpholine → HCID 13013938, Verbindung

HRID 444152
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 444152
Cl[C:2]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([C:13]([O:15][CH3:16])=[O:14])=[CH:12][C:7]=2[S:6](=[O:18])(=[O:17])[C:5]2[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][C:4]=2[N:3]=1.[NH:23]1[CH2:28][CH2:27][O:26][CH2:25][CH2:24]1>C(#N)C>[O:26]1[CH2:27][CH2:28][N:23]([C:2]2[C:8]3[CH:9]=[CH:10][C:11]([C:13]([O:15][CH3:16])=[O:14])=[CH:12][C:7]=3[S:6](=[O:18])(=[O:17])[C:5]3[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][C:4]=3[N:3]=2)[CH2:24][CH2:25]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 8083MorpholineHCID 13013934HCID 13013934, Verbindung

Produkt 1

HCID 13013938HCID 13013938, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Reflux a mixture of 5.025 mg (15 mmole) of the 11-chloro ester of Example 14. 3.119 gm of morpholine and 75 ml of acetonitrile for 2 hours. Distill off the acetonitrile under a vacuum and dissolve the residue in 45 ml of methanol at room temperature. Filter, cool and separate the precipitate by filtration. Chromatograph over silica gel eluting with 1:4 ethylacetate in toluene. Recrystallize from ethanol to obtain the title product (m.p. 164°-166° C.).

Aufarbeitung

  1. temperatureReflux
  2. distillationDistill off the acetonitrile under a vacuum
  3. dissolutiondissolve the residue in 45 ml of methanol at room temperature
  4. filtrationFilter
  5. temperaturecool
  6. customseparate the precipitate
  7. filtrationby filtration
  8. customRecrystallize from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a9c2c117ade44022800943b61dd76726
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04263207

Notizen zur Reaktion

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