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Diisopropylethylamine → Paliperidone

HRID 448537
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 448537
Cl[CH2:2][CH2:3][C:4]1[C:9](=[O:10])[N:8]2[CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH:14]([OH:15])[C:7]2=[N:6][C:5]=1[CH3:16].C(N(C(C)C)CC)(C)C.[F:26][C:27]1[CH:41]=[CH:40][C:30]2[C:31]([CH:34]3[CH2:39][CH2:38][NH:37][CH2:36][CH2:35]3)=[N:32][O:33][C:29]=2[CH:28]=1>CO>[CH3:16][C:5]1[N:6]=[C:7]2[N:8]([CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH:14]2[OH:15])[C:9](=[O:10])[C:4]=1[CH2:3][CH2:2][N:37]1[CH2:36][CH2:35][CH:34]([C:31]2[C:30]3[CH:40]=[CH:41][C:27]([F:26])=[CH:28][C:29]=3[O:33][N:32]=2)[CH2:39][CH2:38]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 8494213-(4-Piperidyl)-6-fluoro-1,2-benzisoxazoleHCID 155471943-(2-Chloroethyl)-6,7,8,9-tetrahydro-9-hydroxy-2-methyl-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one

Produkt 1

HCID 115237Paliperidone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
62.5 °C

Versuchsvorschrift

3-(2-chloroethyl)-9-hydroxy-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one (formula-7) (5.2 grams) and diisopropyl ethyl amine (12.56 grams) was added to 6-fluoro-3-(piperidin-4-yl)benzo[d]isoxazole (formula-8) (5.0 grams) in methanol (75 ml) taken in autoclave and then heated to 60-65° C., 0.8 Kg pressure was applied and stirred for 16 hours. The reaction mixture cooled and then distilled under reduced pressure. Isopropyl alcohol was added to the obtained residue and stirred for 15 minutes and then distilled off under reduced pressure to get the title compound. Added methanol and heated the reaction mixture to reflux temperature and stirred for 2.0 hrs at same temperature. Cooled the reaction mixture to 20° C. and stirred for 90 minutes at the same temperature. Filtered the solid precipitated. Washed the solid with chilled methanol and dried the compound.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture cooled
  2. distillationdistilled under reduced pressure
  3. additionIsopropyl alcohol was added to the obtained residue
  4. stirringstirred for 15 minutes
  5. distillationdistilled off under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0416c7d83c574c8da6b1a846bf4d9b9d
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08481729B2

Notizen zur Reaktion

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