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Diisopropylethylamine → 3-{2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl}-2-methyl-7,8-dihydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidine-4,9(6H)-dione

HRID 448541
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 448541
[F:1][C:2]1[CH:16]=[CH:15][C:5]2[C:6]([CH:9]3[CH2:14][CH2:13][NH:12][CH2:11][CH2:10]3)=[N:7][O:8][C:4]=2[CH:3]=1.Cl[CH2:18][CH2:19][C:20]1[C:25](=[O:26])[N:24]2[CH2:27][CH2:28][CH2:29][C:30](=[O:31])[C:23]2=[N:22][C:21]=1[CH3:32].C(N(C(C)C)CC)(C)C>CO>[F:1][C:2]1[CH:16]=[CH:15][C:5]2[C:6]([CH:9]3[CH2:10][CH2:11][N:12]([CH2:18][CH2:19][C:20]4[C:25](=[O:26])[N:24]5[CH2:27][CH2:28][CH2:29][C:30](=[O:31])[C:23]5=[N:22][C:21]=4[CH3:32])[CH2:13][CH2:14]3)=[N:7][O:8][C:4]=2[CH:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 8494213-(4-Piperidyl)-6-fluoro-1,2-benzisoxazoleHCID 44602516HCID 44602516, Verbindung

Produkt 1

HCID 446083593-{2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl}-2-methyl-7,8-dihydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidine-4,9(6H)-dione

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887Methanol
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
26 °C

Versuchsvorschrift

To the solution of 6-fluoro-3-(piperidin-4-yl)benzo[d]isoxazole (formula-8) (0.62 grams) taken in methanol added 3-(2-chloroethyl)-9-oxo-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one (formula-9) (0.94 grams), diisopropyl ethyl amine (0.75 grams) and refluxed the reaction for 23 hrs. Cooled the reaction mixture to 26° C. and stirred for 15 minutes. Filtered the precipitated solid. Washed the solid with chilled methanol and dried. Separated the compound with column chromatography using chloroform/methanol as an eluent.

Aufarbeitung

  1. temperaturerefluxed
  2. customthe reaction for 23 hrs
  3. filtrationFiltered the precipitated solid
  4. washWashed the solid with chilled methanol
  5. customdried
  6. customSeparated the compound with column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-94502c24d614460883a677b03f9f20e2
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08481729B2

Notizen zur Reaktion

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