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Sodium borohydride → Paliperidone

HRID 448542
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 448542
[F:1][C:2]1[CH:31]=[CH:30][C:5]2[C:6]([CH:9]3[CH2:14][CH2:13][N:12]([CH2:15][CH2:16][C:17]4[C:22](=[O:23])[N:21]5[CH2:24][CH2:25][CH2:26][C:27](=[O:28])[C:20]5=[N:19][C:18]=4[CH3:29])[CH2:11][CH2:10]3)=[N:7][O:8][C:4]=2[CH:3]=1.[BH4-].[Na+]>CO.ClCCl>[CH3:29][C:18]1[N:19]=[C:20]2[N:21]([CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH:27]2[OH:28])[C:22](=[O:23])[C:17]=1[CH2:16][CH2:15][N:12]1[CH2:13][CH2:14][CH:9]([C:6]2[C:5]3[CH:30]=[CH:31][C:2]([F:1])=[CH:3][C:4]=3[O:8][N:7]=2)[CH2:10][CH2:11]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 446083593-{2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl}-2-methyl-7,8-dihydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidine-4,9(6H)-dione

Produkt 1

HCID 115237Paliperidone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
30 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-9-oxo-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H-pyrido-[1,2-a]pyrimidin-4-one (formula-10) (0.3 grams) taken in a mixture of methanol (1.5 ml) and dichloromethane (3 ml) added sodium borohydride (0.008 grams) and stirred for 1 hour at 30° C. The solvent was distilled off under reduced pressure. Methanol (1.5 ml) was added to it and heated to reflux for 30 min. the reaction mixture was cooled to 20° C. and stirred for 1 hour. Filtered the solid, washed with methanol and dried.

Aufarbeitung

  1. distillationThe solvent was distilled off under reduced pressure
  2. additionMethanol (1.5 ml) was added to it
  3. temperatureheated
  4. temperatureto reflux for 30 min. the reaction mixture
  5. temperaturewas cooled to 20° C.
  6. stirringstirred for 1 hour
  7. filtrationFiltered the solid
  8. washwashed with methanol
  9. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-31fcfda66c1e45ac94a75421d21bf066
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08481729B2

Notizen zur Reaktion

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