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Dimethylformamide → HCID 86636026, Verbindung

HRID 449021
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 449021
[Cl:1][C:2]1[C:3]([CH:8]([NH2:22])[C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([O:15][C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=3)=[CH:11][CH:10]=2)=[N:4][CH:5]=[CH:6][N:7]=1.[CH:23]1([C:29](O)=[O:30])[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH2:24]1.CCN(C(C)C)C(C)C.CN(C(ON1N=NC2C=CC=CC1=2)=[N+](C)C)C.[B-](F)(F)(F)F.CN(C=O)C>>[Cl:1][C:2]1[C:3]([CH:8]([NH:22][C:29]([CH:23]2[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH2:24]2)=[O:30])[C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12]([O:15][C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=3)=[CH:13][CH:14]=2)=[N:4][CH:5]=[CH:6][N:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 5

HCID 6228DimethylformamideHCID 7413Cyclohexanecarboxylic acidHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 2733207O-(Benzotriazol-1-yl)-N,N,N',N'-tetramethyluronium tetrafluoroborateHCID 59341168HCID 59341168, Verbindung

Produkt 1

HCID 86636026
HCID 86636026, Verbindung
Ausbeute 108,3 %

Versuchsvorschrift

In a 10 mL flask were added C-(3-chloropyrazin-2-yl)-C-(4-phenoxyphenyl)-methylamine (110 mg, 0.35 mmol), cyclohexanecarboxylic acid (0.090 g, 0.00070 mol), DIEA (0.55 mL, 0.0032 mol), TBTU (0.17 g, 0.00053 mol) and DMF (5 mL, 0.07 mol) and the reaction mixture is stirred at rt for 10 min. Reaction mixture was stirred at rt over weekend. The reaction mixture was concentrated in vacuo dissolved in DCM and washed with sat. aq NaHCO3 followed by brine. The organics were collected and concentrated in vacuo to give 160 mg of the compound as a yellow solid. Purification by prep TLC in 60% EtOAc:hexanes afforded 110 mg of the title compound as a light yellow solid. Compound was carried on to the next step. MS(ES+): m/z 422.15 (100)[MH+]. HPLC: tR=3.97 min (Open Lynx, polar—5 min).

Aufarbeitung

  1. customReaction mixture
  2. stirringwas stirred at rt over weekend
  3. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  4. dissolutiondissolved in DCM
  5. washwashed with sat. aq NaHCO3
  6. customThe organics were collected
  7. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bb16b44fe5c444ddaa83ef9ba102d59b
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08481733B2

Notizen zur Reaktion

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