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Ammonia → HCID 178508476, Verbindung

HRID 449052
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 449052
[NH2:1][C:2]1[C:3]2[N:4]([C:8]([C@H:24]3[CH2:29][CH2:28][C@H:27]([C:30]([OH:32])=O)[CH2:26][CH2:25]3)=[N:9][C:10]=2[C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([O:17][C:18]3[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=3)=[CH:13][CH:12]=2)[CH:5]=[CH:6][N:7]=1.N.CC(O)C.C[N:39](C(ON1N=NC2C=CC=CC1=2)=[N+](C)C)C.[B-](F)(F)(F)F.CCN(C(C)C)C(C)C.CN(C=O)C>>[NH2:1][C:2]1[C:3]2[N:4]([C:8]([C@H:24]3[CH2:29][CH2:28][C@H:27]([C:30]([NH2:39])=[O:32])[CH2:26][CH2:25]3)=[N:9][C:10]=2[C:11]2[CH:12]=[CH:13][C:14]([O:17][C:18]3[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=3)=[CH:15][CH:16]=2)[CH:5]=[CH:6][N:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 6

HCID 222AmmoniaHCID 3776IsopropanolHCID 6228DimethylformamideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 2733207O-(Benzotriazol-1-yl)-N,N,N',N'-tetramethyluronium tetrafluoroborateHCID 178508478HCID 178508478, Verbindung

Produkt 1

HCID 178508476
HCID 178508476, Verbindung

Versuchsvorschrift

A mixture trans-4-[8-amino-1-(4-phenoxyphenyl)-imidazo[1,5-a]pyrazin-3-yl]-cyclohexanecarboxylic acid (15.0 mg, 0.035 mmol), 2M of NH3 in i-PrOH (0.1 mL, 0.20 mmol), TBTU (22.5 mg, 0.070 mmol), DIEA (0.0647 mL, 0.371 mmol) and DMF (1 mL, 0.01 mol) was stirred at rt for 10 min. The reaction mixture was used for Gilson HPLC purification. The fractions containing the pure product were collected and concentrated in vacuo to afford the title compound as a yellow solid. 1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ=1.63-1.76 (m, 2H), 1.78-1.90 (m, 2H), 2.08 (t, J=13.4 Hz, 4H), 3.00-3.10 (m, 1H) 6.94 (d, J=5.6 Hz, 1H), 7.10 (d, J=7.8 Hz, 2H), 7.15 (d, J=8.6 Hz, 2H), 7.20 (t, J=7.3 Hz, 1H), 7.36-7.44 (m, 3H), 7.58 (d, J=8.6 Hz, 2H). MS (ES+): m/z 427.96 (100) [MH+]. HPLC: tR=2.16 min (polar—5 min).

Aufarbeitung

  1. customThe reaction mixture was used for Gilson HPLC purification
  2. additionThe fractions containing the pure product
  3. customwere collected
  4. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d862083a6db04b56aad595b8a17edeb1
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08481733B2

Notizen zur Reaktion

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