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1,1'-Thiocarbonyldiimidazole → methyl 2-((R)-(3-chlorophenyl)((R)-1-((S)-1-cyclohexyl-3-(N-methyl-N-(tert-butoxycarbonyl)amino)propan-2-ylcarbamothioyl)piperidin-3-yl)methoxy)ethylcarbamate

HRID 451902
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 451902
[NH2:1][C@@H:2]([CH2:13][CH:14]1[CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15]1)[CH2:3][N:4]([CH3:12])[C:5](=[O:11])[O:6][C:7]([CH3:10])([CH3:9])[CH3:8].CCN(C(C)C)C(C)C.[Cl:29][C:30]1[CH:31]=[C:32]([C@@H:36]([C@@H:45]2[CH2:50][CH2:49][CH2:48][NH:47][CH2:46]2)[O:37][CH2:38][CH2:39][NH:40][C:41](=[O:44])[O:42][CH3:43])[CH:33]=[CH:34][CH:35]=1.N1([C:56](N2C=CN=C2)=[S:57])C=CN=C1>C(OCC)(=O)C>[Cl:29][C:30]1[CH:31]=[C:32]([C@@H:36]([C@@H:45]2[CH2:50][CH2:49][CH2:48][N:47]([C:56](=[S:57])[NH:1][C@H:2]([CH2:3][N:4]([CH3:12])[C:5]([O:6][C:7]([CH3:9])([CH3:10])[CH3:8])=[O:11])[CH2:13][CH:14]3[CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19]3)[CH2:46]2)[O:37][CH2:38][CH2:39][NH:40][C:41](=[O:44])[O:42][CH3:43])[CH:33]=[CH:34][CH:35]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 802641,1'-ThiocarbonyldiimidazoleHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 59201313tert-butyl (S)-2-amino-3-cyclohexylpropylmethylcarbamateHCID 59598478Carbamic acid,N-[2-[(R)-(3-chlorophenyl)(3R)-3-piperidinylmethoxy]ethyl]-,methyl ester

Produkt 1

HCID 59201614
methyl 2-((R)-(3-chlorophenyl)((R)-1-((S)-1-cyclohexyl-3-(N-methyl-N-(tert-butoxycarbonyl)amino)propan-2-ylcarbamothioyl)piperidin-3-yl)methoxy)ethylcarbamate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution of (S)-tert-butyl 2-amino-3-cyclohexylpropyl(methyl)carbamate (326 mg, 1 mmol), DIEA (258 mg, 2 mmol) and methyl 2-((R)-(3-chlorophenyl)((R)-piperidin-3-yl)methoxy)ethylcarbamate (270 mg, 1 mmol) in ethyl acetate (6 mL) was added dropwise a solution of di-imidazol-1-yl-methanethione (194 mg, 1 mmol) in ethyl acetate (4 mL) at 0-5° C. After addition, the mixture was allowed to warm to room temperature for 3-4 h, the mixture was washed with water (20 mL) and brine (20 ml), the organic layer was dried over Na2SO4, filtered and concentrated in vacuo to give the residue, which was purified by preparative TLC to afford methyl 2-((R)-(3-chlorophenyl)((R)-1-((S)-1-cyclohexyl-3-(N-methyl-N-(tert-butoxycarbonyl)amino)propan-2-ylcarbamothioyl)piperidin-3-yl)methoxy)ethylcarbamate. MS ESI +ve m/z 638 (M+H).

Aufarbeitung

  1. additionAfter addition
  2. washthe mixture was washed with water (20 mL) and brine (20 ml)
  3. dry with materialthe organic layer was dried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customto give the residue, which
  7. customwas purified by preparative TLC

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-25b9da80b01e4a1a89e32958d4aec5fd
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08487108B2

Notizen zur Reaktion

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