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Water → HCID 67210482, Verbindung

HRID 452128
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 452128
[CH2:1]([C:4]1[N:8]([CH2:9][C:10]2[CH:27]=[CH:26][C:13]3/[C:14](=[CH:23]/[C:24]#[N:25])/[C:15]4[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:16]=4[CH2:17][CH2:18][C:12]=3[CH:11]=2)[C:7]2[CH:28]=[CH:29][CH:30]=[CH:31][C:6]=2[N:5]=1)[CH2:2][CH3:3].[OH-:32].[Na+].O>C(O)C>[CH2:1]([C:4]1[N:8]([CH2:9][C:10]2[CH:27]=[CH:26][C:13]3/[C:14](=[CH:23]/[C:24]([NH2:25])=[O:32])/[C:15]4[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:16]=4[CH2:17][CH2:18][C:12]=3[CH:11]=2)[C:7]2[CH:28]=[CH:29][CH:30]=[CH:31][C:6]=2[N:5]=1)[CH2:2][CH3:3]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 14798Sodium HydroxideHCID 67211720HCID 67211720, Verbindung

Produkt 1

HCID 67210482HCID 67210482, VerbindungAusbeute 66 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

(E)-[2-(2-Propylbenzimidazol-1-yl)methyl-10,11-dihydro-5H-dibenzo[a,d]cyclohepten-5-ylidene]acetonitrile (404 mg, 1.00 mmol) obtained in Example 1 was dissolved in ethanol (8 mL), 2 mol/L aqueous sodium hydroxide solution (2 mL) was added, and the mixture was stirred at 70° C. for 2 days. Water was added to the mixture, and the mixture was extracted with chloroform. The organic layer was washed with 2 mol/L aqueous sodium hydroxide solution and brine, dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated under reduced pressure. Ethyl acetate was added to the residue, and the mixture was filtered to give the title compound (compound 3) (279 mg, 66%).

Aufarbeitung

  1. extractionthe mixture was extracted with chloroform
  2. washThe organic layer was washed with 2 mol/L aqueous sodium hydroxide solution and brine
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. additionEthyl acetate was added to the residue
  6. filtrationthe mixture was filtered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9381084e3507480ab9988f6fc5860feb
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08486980B2

Notizen zur Reaktion

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