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Triphenylphosphine → HCID 66892278, Verbindung

HRID 456230
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 456230
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:25])[CH2:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([C:19]([F:22])([F:21])[F:20])=[CH:15][C:14]=2[CH2:23]O)[C:8]([O:11][CH3:12])=[CH:9][CH:10]=1.[CH3:26][C:27]1([C:34]2[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[CH:36][CH:35]=2)[NH:31][C:30](=[O:32])[NH:29][C:28]1=[O:33].C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.N(C(OC(C)C)=O)=NC(OC(C)C)=O>C1COCC1>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:25])[CH2:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([C:19]([F:21])([F:22])[F:20])=[CH:15][C:14]=2[CH2:23][N:29]2[C:28](=[O:33])[C:27]([CH3:26])([C:34]3[CH:35]=[CH:36][CH:37]=[CH:38][CH:39]=3)[NH:31][C:30]2=[O:32])[C:8]([O:11][CH3:12])=[CH:9][CH:10]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 75555Diisopropyl diazene-1,2-dicarboxylateHCID 930435-Methyl-5-phenylhydantoinHCID 66606415(2'-Hydroxymethyl-6-methoxy-4'-trifluoromethyl-biphenyl-3-yl)-acetic acid methyl ester

Produkt 1

HCID 66892278HCID 66892278, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To (2′-hydroxymethyl-6-methoxy-4′-trifluoromethyl-biphenyl-3-yl)-acetic acid methyl ester (0.158 g, 0.44 mmol), 5-methyl-5-phenylhydantoin (0.102 g, 0.53 mmol), and triphenylphosphine (0.141 g, 0.53 mmol) in THF (3 mL) was added diisopropyl azodicarboxylate (0.1 mL, 0.53 mmol), and the reaction was stirred overnight at room temperature. Once no starting material was seen by analytical LCMS, the mixture was concentrated and purified by silica gel chromatography (0-50% EtOAc in hexanes) to give the title compound.

Aufarbeitung

  1. concentrationthe mixture was concentrated
  2. custompurified by silica gel chromatography (0-50% EtOAc in hexanes)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c43cced59fb3423db08d157c1b1eb10e
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08497381B2

Notizen zur Reaktion

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