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Diethyl Ether → HCID 178508384, Verbindung

HRID 45880
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 45880
[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([C:8]2[C:9]([C:22]3[CH:23]=[C:24]([NH:28][S:29]([C:32]4[CH:37]=[C:36]([F:38])[CH:35]=[CH:34][C:33]=4[F:39])(=[O:31])=[O:30])[CH:25]=[CH:26][CH:27]=3)=[N:10][N:11](CC3C=CC(OC)=CC=3)[CH:12]=2)[CH:5]=[CH:4][N:3]=1.C(OCC)C>FC(F)(F)C(O)=O>[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([C:8]2[C:9]([C:22]3[CH:23]=[C:24]([NH:28][S:29]([C:32]4[CH:37]=[C:36]([F:38])[CH:35]=[CH:34][C:33]=4[F:39])(=[O:30])=[O:31])[CH:25]=[CH:26][CH:27]=3)=[N:10][NH:11][CH:12]=2)[CH:5]=[CH:4][N:3]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 3283Diethyl EtherHCID 67184347N-{3-[4-(2-aminopyrimidin-4-yl)-1-(4-methoxybenzyl)-1H-pyrazol-3-yl]phenyl}-2,5-difluorobenzenesulfonamide

Produkt 1

HCID 178508384HCID 178508384, VerbindungAusbeute 17 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

80 mg (0.14 mmol) of N-{3-[4-(2-aminopyrimidin-4-yl)-1-(4-methoxybenzyl)-1H-pyrazol-3-yl]phenyl}-2,5-difluorobenzenesulfonamide were dissolved in 5 ml of trifluoroacetic acid and the resulting solution was heated at 70° C. under stirring for 2 hours. The solvent was removed in vacuo and the residue taken up with dichloromethane and washed with aqueous sodium hydrogenocarbonate. The organic phase was then dried over sodium sulphate and evaporated, giving, after trituration with diethylether, 10 mg (17%) of the title compound.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was removed in vacuo
  2. washwashed with aqueous sodium hydrogenocarbonate
  3. dry with materialThe organic phase was then dried over sodium sulphate
  4. customevaporated
  5. customgiving

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-671b68912bca4f289de3ecbd291013b9
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08541575B2

Notizen zur Reaktion

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