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Iodoethane → N-[3-(4-bromo-1-ethyl-1H-pyrazol-3-yl)-2,4-difluoro-phenyl]-2,5-difluoro-N-(2-methoxy-ethoxymethyl)-benzenesulfonamide

HRID 45898
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 45898
[Br:1][C:2]1[C:3]([C:7]2[C:8]([F:32])=[C:9]([N:14]([CH2:26][O:27][CH2:28][CH2:29][O:30][CH3:31])[S:15]([C:18]3[CH:23]=[C:22]([F:24])[CH:21]=[CH:20][C:19]=3[F:25])(=[O:17])=[O:16])[CH:10]=[CH:11][C:12]=2[F:13])=[N:4][NH:5][CH:6]=1.[OH-].[Na+].[CH2:35](I)[CH3:36]>C(Cl)Cl.CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC.[Br-]>[Br:1][C:2]1[C:3]([C:7]2[C:8]([F:32])=[C:9]([N:14]([CH2:26][O:27][CH2:28][CH2:29][O:30][CH3:31])[S:15]([C:18]3[CH:23]=[C:22]([F:24])[CH:21]=[CH:20][C:19]=3[F:25])(=[O:17])=[O:16])[CH:10]=[CH:11][C:12]=2[F:13])=[N:4][N:5]([CH2:35][CH3:36])[CH:6]=1.[Br:1][C:2]1[CH:6]=[N:5][N:4]([CH2:35][CH3:36])[C:3]=1[C:7]1[C:8]([F:32])=[C:9]([N:14]([CH2:26][O:27][CH2:28][CH2:29][O:30][CH3:31])[S:15]([C:18]2[CH:23]=[C:22]([F:24])[CH:21]=[CH:20][C:19]=2[F:25])(=[O:17])=[O:16])[CH:10]=[CH:11][C:12]=1[F:13]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 3

HCID 6340IodoethaneHCID 14798Sodium HydroxideHCID 178496268HCID 178496268, Verbindung

Produkt 2

HCID 67183880N-[3-(4-bromo-1-ethyl-1H-pyrazol-3-yl)-2,4-difluoro-phenyl]-2,5-difluoro-N-(2-methoxy-ethoxymethyl)-benzenesulfonamideAusbeute 50 %
HCID 67185634
N-[3-(4-bromo-2-ethyl-2H-pyrazol-3-yl)-2,4-difluoro-phenyl]-2,5-difluoro-N-(2-methoxy-ethoxymethyl)-benzenesulfonamide
Ausbeute 26 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 74236Tetrabutylammonium BromideKatalysatorHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

N-[3-(4-bromo-1H-pyrazol-3-yl)-2,4-difluoro-phenyl]-2,5-difluoro-N-(2-methoxy-ethoxymethyl)-benzenesulfonamide (584 mg, 1.085 mmol) was dissolved in DCM (5 mL). 32% sodium hydroxide was added (5 mL) followed by ethyl iodide (0.13 mL, 1.628 mmol, 1.5 eq) and TBAB (58 mg, 0.18 mmol, 0.17 eq) and the biphasic mixture was vigorously stirred at room temperature for 3 hours. The reaction mixture was then diluted with DCM, washed with water and brine, dried over Na2SO4 and evaporated to dryness. The two ethyl pyrazole regioisomers have been separated by chromatography on silica gel (n-hexane/ethyl acetate 7:3): 308 mg (50% yield) of the desired regioisomer N-[3-(4-bromo-1-ethyl-1H-pyrazol-3-yl)-2,4-difluoro-phenyl]-2,5-difluoro-N-(2-methoxy-ethoxymethyl)-benzenesulfonamide were obtained along with 160 mg (26% yield) of the minor regioisomer N-[3-(4-bromo-2-ethyl-2H-pyrazol-3-yl)-2,4-difluoro-phenyl]-2,5-difluoro-N-(2-methoxy-ethoxymethyl)-benzenesulfonamide.

Aufarbeitung

  1. washwashed with water and brine
  2. dry with materialdried over Na2SO4
  3. customevaporated to dryness
  4. customThe two ethyl pyrazole regioisomers have been separated by chromatography on silica gel (n-hexane/ethyl acetate 7:3)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8fed6ec6877c4066ae8d657809d139c9
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08541575B2

Notizen zur Reaktion

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