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Triethylamine → HCID 15907546, Verbindung

HRID 459741
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 459741
C[N:2]1CCNCC1C1C=CC(N)=CC=1.O[C:16]1[C:24]2N=N[NH:21][C:20]=2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=1.Cl.CN(C)CCCN=C=NCC.[CH2:37]([N:39]([CH2:42][CH3:43])[CH2:40][CH3:41])C.[N+:44]([C:47]1[CH:52]=[CH:51][C:50]([CH2:53][CH2:54][CH2:55][C:56]([OH:58])=O)=[CH:49][CH:48]=1)([O-:46])=[O:45]>ClCCl.O>[N+:44]([C:47]1[CH:52]=[CH:51][C:50]([CH2:53][CH2:54][CH2:55][C:56]([NH:2][C:17]2[CH:16]=[CH:24][C:20]([N:21]3[CH2:43][CH2:42][N:39]([CH3:37])[CH2:40][CH2:41]3)=[CH:19][CH:18]=2)=[O:58])=[CH:49][CH:48]=1)([O-:46])=[O:45]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 8471TriethylamineHCID 797114-(4-Nitrophenyl)butyric acidHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 68579243HCID 68579243, VerbindungHCID 178418300HCID 178418300, Verbindung

Produkt 1

HCID 15907546
HCID 15907546, Verbindung
Ausbeute 84 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-(N-methylpiperazinyl)aniline (0.5 g; 2.6 mmol), hydroxybenzotriazole (0.39 g; 2.86 mmol), 1-(3-dimethylaminopropyl)-3-ethyl-carbodiimide hydrochloride (1.1 g; 5.7 mmol) and triethylamine (0.8 ml; 5.7 mmol) are added to a solution of 0.55 g (2.6 mmol) of 4-(4-nitrophenyl)butanoic acid in dichloromethane (30 ml). The reaction medium is stirred for 16 hours at ambient temperature, then the medium is diluted with 15 ml of water and the product is extracted with dichloromethane. The organic phase is dried over sodium sulphate followed by filtering and concentrating under vacuum and the residue is purified on a silica column (eluent: CH2Cl2/EtOH: 4/1). A clear oil is obtained with a yield of 84% (0.84 g).

Aufarbeitung

  1. extractionthe product is extracted with dichloromethane
  2. dry with materialThe organic phase is dried over sodium sulphate
  3. filtrationby filtering
  4. concentrationconcentrating under vacuum
  5. customthe residue is purified on a silica column (eluent: CH2Cl2/EtOH: 4/1)
  6. customA clear oil is obtained with a yield of 84% (0.84 g)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b41610da23d04c1baa346187642f635e
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07196084B2

Notizen zur Reaktion

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