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Diethyl Ether → Tebatizole

HRID 461777
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 461777
[CH3:1][C:2]([C:5]([CH2:7]Cl)=O)([CH3:4])[CH3:3].[CH3:9][N:10]1[CH2:15][CH2:14][N:13]([C:16]([NH2:18])=[S:17])[CH2:12][CH2:11]1.C(OCC)C>C(O)C>[CH3:9][N:10]1[CH2:15][CH2:14][N:13]([C:16]2[S:17][CH:7]=[C:5]([C:2]([CH3:4])([CH3:3])[CH3:1])[N:18]=2)[CH2:12][CH2:11]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 835721-ChloropinacoloneHCID 21130864-Methylpiperazine-1-carbothioamide

Produkt 1

HCID 3085056Tebatizole

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1.34 g of chloropinacoline are dissolved in 15 cc of absolute ethanol. After the addition of 1.6 g of 4-methyl-1-piperazinyl-thiocarboxamide, the mixture is heated to the boil on a water bath for 1 hour. Cooling is then effected and diethyl ether is added until the mixture remains turbid. The precipitated crystals are filtered off and recrystallized from ethanol. The resulting 2-(4-methyl-1-piperazinyl)-4-tert.butyl-thiazole hydrochloride has an M.P. of 206°. The base liberated from its hydrochloride in known manner by treatment with an aqueous sodium hydroxide solution has a B.P. of 97°-99°/0.2 mm Hg.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture is heated to the boil on a water bath for 1 hour
  2. temperatureCooling
  3. filtrationThe precipitated crystals are filtered off
  4. customrecrystallized from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4fbe36d5628d44b490376f262fb0ccdf
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04064244

Notizen zur Reaktion

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