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Hydrochloric Acid → 4-[2-(2-aminopyridin-4-yl)-4-chlorophenoxy]-5-chloro-2-fluoro-N-pyridazin-3-ylbenzenesulfonamide

HRID 46268
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 46268
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([C:8]2[CH:35]=[C:34]([Cl:36])[CH:33]=[CH:32][C:9]=2[O:10][C:11]2[C:16]([Cl:17])=[CH:15][C:14]([S:18]([N:21](COC)[C:22]3[N:23]=[N:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=3)(=[O:20])=[O:19])=[C:13]([F:31])[CH:12]=2)[CH:5]=[CH:4][N:3]=1.NC1C=C(C2C=C(Cl)C=CC=2OC2C(Cl)=CC(S(/N=C3/N(COC)N=CC=C/3)(=O)=O)=C(F)C=2)C=CN=1.FC(F)(F)C(O)=O.CO.Cl.O>>[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([C:8]2[CH:35]=[C:34]([Cl:36])[CH:33]=[CH:32][C:9]=2[O:10][C:11]2[C:16]([Cl:17])=[CH:15][C:14]([S:18]([NH:21][C:22]3[N:23]=[N:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=3)(=[O:19])=[O:20])=[C:13]([F:31])[CH:12]=2)[CH:5]=[CH:4][N:3]=1
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Komponenten

7

Edukt 6

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 887MethanolHCID 962WaterHCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 59436553HCID 59436553, VerbindungHCID 59436558HCID 59436558, Verbindung

Produkt 1

HCID 46841934
4-[2-(2-aminopyridin-4-yl)-4-chlorophenoxy]-5-chloro-2-fluoro-N-pyridazin-3-ylbenzenesulfonamide

Versuchsvorschrift

4-[2-(2-aminopyridin-4-yl)-4-chlorophenoxy]-5-chloro-2-fluoro-N-(methoxymethyl)-N-pyridazin-3-ylbenzenesulfonamide and 4-[2-(2-aminopyridin-4-yl)-4-chlorophenoxy]-5-chloro-2-fluoro-N-[(3E)-2-(methoxymethyl)pyridazin-3(2H)-ylidene]benzenesulfonamide, (Preparation 875, 93 mg, 0.17 mmol) in trifluoroacetic acid (1 mL, 10 mmol) was stirred for 24 hours. The reaction mixture was concentrated and the residue was taken in methanol (1 mL, 20 mmol) and 2 M of hydrogen chloride in water (1 mL, 2 mmol). After stirring for two days, the reaction mixture was concentrated and the residue liophilized from acetonitrile-water to give 76 mg of product as a hydrochloride salt.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  2. stirringAfter stirring for two days
  3. concentrationthe reaction mixture was concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-078ff6a261534a4dba7933756436afe7
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08541588B2

Notizen zur Reaktion

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