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Hydrochloric Acid → HCID 14397387, Verbindung

HRID 464682
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 464682
[NH2:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][NH:5][C:6]1[C:11]([CH3:12])=[CH:10][C:9]([CH3:13])=[CH:8][N:7]=1.[N+](N[C:18]1[NH:23][C:22](=[O:24])[C:21]([CH2:25][C:26]2[CH:27]=[N:28][C:29]([CH3:32])=[CH:30][CH:31]=2)=[CH:20][N:19]=1)([O-])=O.C(Cl)(Cl)Cl.Cl>O>[CH3:12][C:11]1[C:6]([NH:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2][NH:1][C:18]2[NH:23][C:22](=[O:24])[C:21]([CH2:25][C:26]3[CH:27]=[N:28][C:29]([CH3:32])=[CH:30][CH:31]=3)=[CH:20][N:19]=2)=[N:7][CH:8]=[C:9]([CH3:13])[CH:10]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6212ChloroformHCID 30183605-((6-Methyl-3-pyridyl)methyl)-2-(nitroamino)-1H-pyrimidin-4-oneHCID 14397363N1-(3,5-Dimethyl-2-pyridinyl)-1,3-propanediamine

Produkt 1

HCID 14397387HCID 14397387, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962
Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

2-(3-Aminopropylamino)-3,5-dimethylpyridine (0.81 g) and 2-nitroamino-5-(6-methylpyrid-3-ylmethyl)-4-pyrimidone (1.04 g) were fused together on an oil bath at 140° C. for 6 hr. On cooling the resulting mixture was equilibrated between chloroform and water (pH adjusted to 5.5 with dil. hydrochloric acid). The pH of the aqueous solution was raised to 6.5 and the product extracted out with chloroform. After drying (MgSO4) and stripping, recrystallisation from ethyl acetate and finally twice from ethanol/water gave 2-[3-(3,5-dimethylpyrid-2-ylamino)propylamino]-5-(6-methylpyrid-3-ylmethyl)-4-pyrimidone 2.4H2O, (0.83 g; 49%) m.p. 104°-5° C. (softens ca 90° C.).

Aufarbeitung

  1. temperatureOn cooling the resulting mixture
  2. temperatureThe pH of the aqueous solution was raised to 6.5
  3. extractionthe product extracted out with chloroform
  4. dry with materialAfter drying (MgSO4)
  5. customrecrystallisation from ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ce42a3352fe9428c8d6adcb8c65febc9
Quelldatensatz
uspto-grants-1985_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04548940

Notizen zur Reaktion

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