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Peracetic Acid → HCID 178502003, Verbindung

HRID 464773
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 464773
C(OO)(=[O:3])C.[NH2:6][C:7]1[N:12]=[C:11]([NH:13][C:14]([O:16][CH3:17])=[O:15])[CH:10]=[C:9]([O:18][S:19]([C:22]2[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH3:28])=[CH:24][CH:23]=2)(=[O:21])=[O:20])[N:8]=1.S([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+].C(OCC)(=O)C>C(O)C>[NH2:6][C:7]1[N+:12]([O-:3])=[C:11]([NH:13][C:14]([O:16][CH3:17])=[O:15])[CH:10]=[C:9]([O:18][S:19]([C:22]2[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH3:28])=[CH:24][CH:23]=2)(=[O:21])=[O:20])[N:8]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 6585Peracetic AcidHCID 8857Ethyl AcetateHCID 24437Sodium SulfiteHCID 12857764Methyl 2-amino-6-[(p-tolylsulfonyl)oxy]-4-pyrimidinecarbamate

Produkt 1

HCID 178502003HCID 178502003, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702
Ethanol
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

6.75 ml of 40% peracetic acid are added dropwise at 0° to a suspension of 3.4 g (10 mmol) of methyl 2-amino-6-([p-toluenesulfonyl)oxy]-4-pyrimidinecarbamate in 120 ml of absolute ethanol. The mixture is stirred at room temperature for 48 hours and thereafter poured into an aqueous solution of sodium sulfite. Ethyl acetate is added thereto, the organic phase is separated, dried over sodium sulphate and evaporated under reduced pressure. The residue is recrystallized from methylene chloride/methanol, there being obtained methyl 2-amino-6-[(p-toluenesulfonyl)oxy]-4-pyrimidinecarbamate-3-oxide of melting point 144°-145°.

Aufarbeitung

  1. customthe organic phase is separated
  2. dry with materialdried over sodium sulphate
  3. customevaporated under reduced pressure
  4. customThe residue is recrystallized from methylene chloride/methanol, there

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e04ecc0b849b4f82b5f2ecf9414c4f2a
Quelldatensatz
uspto-grants-1985_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04549019

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