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Hydrochloric Acid → 3-(Benzyloxy)-1,2-dimethylpyridin-4(1H)-one

HRID 465013
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 465013
[CH2:1]([O:8][C:9]1[C:14](=[O:15])[CH:13]=[CH:12]O[C:10]=1[CH3:16])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Cl.[CH3:18][NH2:19].[OH-].[Na+].Cl>O.C(O)C>[CH3:18][N:19]1[CH:12]=[CH:13][C:14](=[O:15])[C:9]([O:8][CH2:1][C:2]2[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=2)=[C:10]1[CH3:16]
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Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 14901193-Benzyloxy-2-methyl-4-pyroneHCID 6364545Methylamine hydrochloride

Produkt 1

HCID 149562813-(Benzyloxy)-1,2-dimethylpyridin-4(1H)-oneAusbeute 62,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702
Ethanol
Lösungsmittel
HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3-Benzyloxy-2-methyl-4-pyrone (4.8 g) and methylamine hydrochloride (1.56 g) are dissolved in water (200 ml) and ethanol (100 ml) containing sodium hydroxide (2 g) is added. The mixture is stirred at room temperature for 6 days and is then acidified with concentrated hydrochloric acid to pH 2, and evaporated to dryness. The resulting colourless solid is washed with water and extracted into chloroform (2×50 ml). The chloroform extracts are combined, dried over magnesium sulphate, and evaporated to yield 1,2-dimethyl-3-benzyloxypyrid-4-one (3.2 g).

Aufarbeitung

  1. additionis added
  2. customevaporated to dryness
  3. washThe resulting colourless solid is washed with water
  4. extractionextracted into chloroform (2×50 ml)
  5. dry with materialdried over magnesium sulphate
  6. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-89f4bfae287c4572bd13d91400b9fae5
Quelldatensatz
uspto-grants-1985_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04550101

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