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Sodium Hydroxide → FK 838

HRID 466020
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 466020
C([O:3][C:4]([CH2:6][CH2:7][CH2:8][N:9]1[C:14](=[O:15])[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:16]2[C:17]([C:25]3[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=3)=[N:18][N:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=23)=[N:10]1)=[O:5])C.[OH-].[Na+]>O.CO>[C:4]([CH2:6][CH2:7][CH2:8][N:9]1[C:14](=[O:15])[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:16]2[C:17]([C:25]3[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=3)=[N:18][N:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=23)=[N:10]1)([OH:5])=[O:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 10597233HCID 10597233, Verbindung

Produkt 1

HCID 3035594FK 838Ausbeute 74,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 3-[2-(3-ethoxycarbonylpropyl)-3-oxo-2,3-dihydropyridazin-6-yl]-2-phenylpyrazolo[1,5-a]pyridine (13.7 g) and sodium hydroxide (2.73 g) in a mixture of water (8.6 ml) and methanol (96 ml) was refluxed for 2 hours and then the solvent was evaporated in vacuo. The residue was dissolved in water, and the aqueous solution was acidified with hydrochloric acid, and extracted with chloroform. The extract was dried over magnesium sulfate and the solvent was evaporated in vacuo. The residue was recrystallized from a mixture of ethanol and n-hexane to give 3-[2-(3-carboxypropyl)-3-oxo-2,3-dihydropyridazin-6-yl]-2-phenylpyrazolo[1,5-a]pyridine (9.48 g).

Aufarbeitung

  1. temperaturewas refluxed for 2 hours
  2. customthe solvent was evaporated in vacuo
  3. dissolutionThe residue was dissolved in water
  4. extractionextracted with chloroform
  5. dry with materialThe extract was dried over magnesium sulfate
  6. customthe solvent was evaporated in vacuo
  7. customThe residue was recrystallized from a mixture of ethanol and n-hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9e5d55a4a1754ebb8c08031f25de5de5
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05155114

Notizen zur Reaktion

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