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Nitrogen → N,N-Diallylformamide

HRID 466241
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 466241
[CH:1](OCC)=[O:2].[CH2:6]([NH:9][CH2:10][CH:11]=[CH2:12])[CH:7]=[CH2:8].N#N>>[CH2:6]([N:9]([CH2:10][CH:11]=[CH2:12])[CH:1]=[O:2])[CH:7]=[CH2:8]
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Komponenten

4

Edukt 3

HCID 947NitrogenHCID 8025Ethyl formateHCID 31279Diallylamine2×

Produkt 1

HCID 246338N,N-DiallylformamideAusbeute 95 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

Ethyl formate (55.6 g, 750 mmole) and 37.5 g (385 mmole) of N,N-diallyl amine were combined in a 250 mL 3-neck flask equipped with mechanical stirrer, Friedrich condenser, and N2 blanket. The reaction mixture was stirred at reflux temperature (120° C. oil bath) for 24 hours and then sampled by GC to determine if all the N,N-diallylamine was reacted, RT of 0.4 mm. The product was vacuum distilled using a 1-piece apparatus with a fractionation column. The first fraction distilled at 30° C./16 torr. The second fraction N,N-diallylformamide (NDF), distilled at 88°-90° C./10-14 torr. The yield was 95%. Structure was confirmed by NMR.

Aufarbeitung

  1. customequipped with mechanical stirrer
  2. aliquotsampled by GC
  3. customwas reacted, RT of 0.4 mm
  4. distillationdistilled
  5. distillationThe first fraction distilled at 30° C./16 torr
  6. distillationThe second fraction N,N-diallylformamide (NDF), distilled at 88°-90° C./10-14 torr

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-777a03eb8d324563947648e17806b3e4
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05155167

Notizen zur Reaktion

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