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Diisopropylethylamine → HCID 86676798, Verbindung

HRID 473312
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 473312
[N+:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([CH2:10][CH2:11][NH:12][CH2:13][CH2:14][O:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([N+:22]([O-:24])=[O:23])=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:6][CH:5]=1)([O-:3])=[O:2].Br[CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][N:32]1[C:40](=[O:41])[C:39]2[C:34](=[CH:35][CH:36]=[CH:37][CH:38]=2)[C:33]1=[O:42].CCN(C(C)C)C(C)C>CN(C=O)C>[N+:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([CH2:10][CH2:11][N:12]([CH2:13][CH2:14][O:15][C:16]2[CH:17]=[CH:18][C:19]([N+:22]([O-:24])=[O:23])=[CH:20][CH:21]=2)[CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][N:32]2[C:33](=[O:42])[C:34]3[C:39](=[CH:38][CH:37]=[CH:36][CH:35]=3)[C:40]2=[O:41])=[CH:6][CH:5]=1)([O-:3])=[O:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 141120N-(6-Bromohexyl)phthalimideHCID 110566312-(4-nitrophenoxy)-N-[2-(4-nitrophenyl)ethyl]ethanamine

Produkt 1

HCID 86676798HCID 86676798, VerbindungAusbeute 85 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

[2-(4-Nitrophenyl)ethyl]{2-[(4-nitrophenyl)oxy]ethyl}amine (253 mg) and 2-(6-bromohexyl)-1H-isoindole-1,3(2H)-dione (1186 mg) were dissolved in DMF (4 ml) and basified by the addition of DIPEA (0.665 ml). The reaction was stirred for 120 h. The reaction mixture was evaporated to dryness and the residue dissolved in DCM, the solution was absorbed onto a pad of silica and purified on a silica cartridge (12 g) eluting with the following gradient: (A=DCM, B=methanol) t=0 min: B=10%; t=7.5 min: B=0%; t=22.5 min: B=5%. The desired product eluted at ˜15% B (isocratically) and evaporation of the solution to dryness gave the title compound (0.364 g).

Aufarbeitung

  1. customThe reaction mixture was evaporated to dryness
  2. dissolutionthe residue dissolved in DCM
  3. customthe solution was absorbed onto a pad of silica
  4. custompurified on a silica cartridge (12 g)
  5. washeluting with the following gradient
  6. customt=0 min
  7. customt=7.5 min
  8. customt=22.5 min
  9. washThe desired product eluted at ˜15% B (isocratically) and
  10. customevaporation of the solution to dryness

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4b10f5d740ae402ca8b6048f3da16090
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08633319B2

Notizen zur Reaktion

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