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Water → HCID 44218625, Verbindung

HRID 474187
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 474187
[CH2:1]([S:8][C:9]1[C:10](=[O:17])[N:11]([CH2:15][CH3:16])[CH:12]=[CH:13][N:14]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[Na].S([O-])(O[O-])(=O)=[O:20].[K+].[K+].[OH2:27]>O1CCCC1>[CH2:1]([S:8]([C:9]1[C:10](=[O:17])[N:11]([CH2:15][CH3:16])[CH:12]=[CH:13][N:14]=1)(=[O:20])=[O:27])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962Water2×HCID 5360545SodiumHCID 10313463Potassium peroxymonosulphateHCID 44218624HCID 44218624, Verbindung

Produkt 1

HCID 44218625HCID 44218625, VerbindungAusbeute 52 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 177 mg (0.72 mM) of 3-(benzylthio)-1-ethylpyrazin-2(1H)-one and 66.4 mg (0.79 mM) of sodium hydrogenocarbonate in 4 ml of tetrahydrofurane were added 1.67 g (2.87 mM) of potassium peroxymonosulfate (oxone) in 4 ml of water. The reaction mixture was then stirred at room temperature for 16 h. Water was added and the organic phase was extracted twice with ethyle acetate. The combined organic layer was washed with water, dried on anhydrous sodium sulfate and the solvent was removed under vacuum, to give a solid, which was triturated in diisopropyle oxide, filtrated and dried under vacuum, to give 103 mg of 3-benzylsulfonyl-1-ethylpyrazin-2(1H)-one. Yield: 52%.

Aufarbeitung

  1. extractionthe organic phase was extracted twice with ethyle acetate
  2. washThe combined organic layer was washed with water
  3. dry with materialdried on anhydrous sodium sulfate
  4. customthe solvent was removed under vacuum
  5. customto give a solid, which
  6. customwas triturated in diisopropyle oxide
  7. filtrationfiltrated
  8. customdried under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4564d58fb6044d6790e9d9e76e65c8b6
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08637522B2

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