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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 77014396, Verbindung

HRID 474453
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 474453
FC(F)(F)C(O)=O.O=C1C2C(=CC=CC=2)C(=O)[N:10]1[CH2:19][C:20]1[S:24][C:23]([NH:25][C:26]2[CH:27]=[C:28]([CH:44]=[CH:45][CH:46]=2)[CH2:29][NH:30][C:31]2[C:40]3[C:35](=[C:36]([C:41]([NH2:43])=[O:42])[CH:37]=[CH:38][CH:39]=3)[N:34]=[CH:33][N:32]=2)=[N:22][CH:21]=1.O.NN>C(O)C>[NH2:10][CH2:19][C:20]1[S:24][C:23]([NH:25][C:26]2[CH:27]=[C:28]([CH:44]=[CH:45][CH:46]=2)[CH2:29][NH:30][C:31]2[C:40]3[C:35](=[C:36]([C:41]([NH2:43])=[O:42])[CH:37]=[CH:38][CH:39]=3)[N:34]=[CH:33][N:32]=2)=[N:22][CH:21]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)2×HCID 86662389HCID 86662389, Verbindung

Produkt 1

HCID 77014396HCID 77014396, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

24 mg (0.04 mmol) 4-{3-[5-(1,3-Dioxo-1,3-dihydro-isoindol-2-ylmethyl)-thiazol-2-ylamino]-benzylamino}-quinazoline-8-carboxylic acid amide trifluoroacetic acid salt were dissolved in 1 ml ethanol and treated with 10 μl (0.21 mmol) hydrazine hydrate. The mixture was stirred overnight at 50° C. in a closed vessel. Additional 40 μl hydrazine hydrate were added and the mixture was stirred at 60° C. for 24 h. The reaction mixture was evaporated and the crude product was purified using preparative HPLC. The product was treated with HCl in methanol and concentrated in the SpeedVac.

Aufarbeitung

  1. stirringthe mixture was stirred at 60° C. for 24 h
  2. customThe reaction mixture was evaporated
  3. customthe crude product was purified
  4. additionThe product was treated with HCl in methanol
  5. concentrationconcentrated in the SpeedVac

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c469d8f44d0847679f310f22a10892c4
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08637532B2

Notizen zur Reaktion

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