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Pyridine → HCID 58713644, Verbindung

HRID 475513
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 475513
[C:1]([O:5][C:6]([C:8]1[C:12]2[CH2:13][C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[CH:15][C:11]=2[NH:10][N:9]=1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].N1C=CC=CC=1.[C:25]1([CH3:35])[CH:30]=[CH:29][C:28]([S:31](Cl)(=[O:33])=[O:32])=[CH:27][CH:26]=1>C(Cl)Cl>[C:1]([O:5][C:6]([C:8]1[C:12]2[CH2:13][C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[CH:15][C:11]=2[N:10]([S:31]([C:28]2[CH:29]=[CH:30][C:25]([CH3:35])=[CH:26][CH:27]=2)(=[O:33])=[O:32])[N:9]=1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1049PyridineHCID 73974-Toluenesulfonyl chlorideHCID 58713648HCID 58713648, Verbindung

Produkt 1

HCID 58713644HCID 58713644, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution of the pyrazole intermediate from step A (275 mg, 1.1 mmol) above in CH2Cl2 (5 mL) was added pyridine (178 μL, 2.2 mmol) and p-toluene sulfonyl chloride (230 mg, 1.21 mmol). After stirring the resulting reaction mixture at room temperature for 3 hours it was diluted with CH2Cl2, washed with 1N HCl, saturated NaHCO3, dried over anhydrous Na2SO4, filtered and concentrated in vacuo. The residue was purified by flash chromatography (SiO2) using 10% ethyl acetate-hexanes.

Aufarbeitung

  1. customthe resulting reaction mixture at room temperature for 3 hours it
  2. washwashed with 1N HCl, saturated NaHCO3
  3. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe residue was purified by flash chromatography (SiO2)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ab3d9ed445174e99b556fc7fdccda065
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08637555B2

Notizen zur Reaktion

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