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Sodium hydrosulfide → HCID 178499044, Verbindung

HRID 477530
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 477530
Cl[C:2]1[N:7]2[N:8]=[C:9]([C:11]([O:13][CH3:14])=[O:12])[N:10]=[C:6]2[N:5]=[C:4]([CH:15]([CH3:17])[CH3:16])[CH:3]=1.[SH-:18].[Na+]>O>[CH:15]([C:4]1[CH:3]=[C:2]([SH:18])[N:7]2[N:8]=[C:9]([C:11]([O:13][CH3:14])=[O:12])[N:10]=[C:6]2[N:5]=1)([CH3:17])[CH3:16]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 28015Sodium hydrosulfideHCID 16767691Methyl 7-chloro-5-(propan-2-yl)-(1,2,4)triazolo(1,5-a)pyrimidine-2-carboxylate

Produkt 1

HCID 178499044HCID 178499044, VerbindungAusbeute 90,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

The product obtained in Step 2 (40 g) was added at 0° C. to a solution of sodium hydrosulfide (40 g) in one liter of water with stiring under a nitrogen stream. The mixture was stirred at 0° C. for one hour, then at room temperature for three hours, and the resulting yellow solution was washed with 200 ml of ethyl acetate. The aqueous layer was acidified with concentrated hydrochloric acid to pH 2.0, and the formed crystals were collected by filtration and washed with 100 ml of ethanol, affording 36 g of the objective compound as faint yellow crystals.

Aufarbeitung

  1. waitat room temperature for three hours
  2. washthe resulting yellow solution was washed with 200 ml of ethyl acetate
  3. filtrationthe formed crystals were collected by filtration
  4. washwashed with 100 ml of ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-19b784f30ccf444d8f16088a5716e50c
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04888332

Notizen zur Reaktion

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