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Methyl iodide → HCID 178503580, Verbindung

HRID 477745
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 477745
[OH-].[Na+].[CH2:3]([S:10][C:11]1[N:15]=[C:14]([SH:16])[NH:13][N:12]=1)[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1.[CH3:17]I>O.ClCCl.[Cl-].C([N+](CC)(CC)CC)C1C=CC=CC=1>[CH2:3]([S:10][C:11]1[N:15]=[C:14]([S:16][CH3:17])[NH:13][N:12]=1)[C:4]1[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=1
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Komponenten

7

Edukt 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 14798Sodium HydroxideHCID 178527897HCID 178527897, Verbindung

Produkt 1

HCID 178503580HCID 178503580, VerbindungAusbeute 85,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 66133Benzyl triethylammonium chlorideKatalysator
HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of sodium hydroxide (16 g) in water (60 ml) was added to a suspension of 3-benzylthio-5-mercapto-1,2,4-triazole (89.2 g) in dichloromethane (400 ml) containing benzyltriethylammonium chloride (1 g) with stirring and cooling to 15°-20° C. To this mixture methyl iodide (56.8 g) was added, and stirring was continued at room temperature for 24 hours. The dichloromethane phase was separated, washed with water twice, dried over magnesium sulphate and run down to give 94 g of crude product, which was recrystallised from toluene to give 80.7 g of desired product, mp 80°-82° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooling to 15°-20° C
  2. stirringstirring
  3. customThe dichloromethane phase was separated
  4. washwashed with water twice
  5. dry with materialdried over magnesium sulphate
  6. customto give 94 g of crude product, which
  7. customwas recrystallised from toluene

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-98b0ffbf77e04d01b7e7b8e3b4d6a01f
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04889553

Notizen zur Reaktion

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