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1-Hydroxybenzotriazole → 4-Anilino-5-chloro-2-{4-{N-[3-(imidazol-1-yl)propyl]carbamoyl}anilino}pyrimidine

HRID 480009
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 480009
[NH:1]([C:8]1[C:13]([Cl:14])=[CH:12][N:11]=[C:10]([NH:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22]([OH:24])=O)=[CH:18][CH:17]=2)[N:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[NH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][N:29]1[CH:33]=[CH:32][N:31]=[CH:30]1.ON1C2C=CC=CC=2N=N1.C(N(CC)C(C)C)(C)C.Cl.CN(C)CCCN=C=NCC>C(Cl)Cl>[NH:1]([C:8]1[C:13]([Cl:14])=[CH:12][N:11]=[C:10]([NH:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22](=[O:24])[NH:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][N:29]3[CH:33]=[CH:32][N:31]=[CH:30]3)=[CH:18][CH:17]=2)[N:9]=1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 787361H-Imidazole-1-propanamineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 18768041HCID 18768041, Verbindung

Produkt 1

HCID 18768063
4-Anilino-5-chloro-2-{4-{N-[3-(imidazol-1-yl)propyl]carbamoyl}anilino}pyrimidine
Ausbeute 5,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

4-Anilino-2-(4-carboxyanilino)-5-chloropyrimidine (Method 1; 170 mg, 0.5 mmol) was added to 1-(3-aminopropyl)imidazole (93.9 mg, 0.75 mmol) in a reaction tube. 1-Hydroxybenzotriazole (101 mg, 0.75 mmol) was added followed by N,N-diisopropylethylamine (130 mL 0.75 mmol) in DCM (4 ml). The mixture was flushed with argon and then stirred for 1 hour. 1-(3-Dimethylaminopropyl)-3-ethylcarbodiimide hydrochloride (105 mg, 0.55 mmol) in DCM (3 ml) was added and the mixture was stirred for 16 hours. The mixture was washed with saturated sodium bicarbonate solution (10 ml), water (10 ml) and saturated sodium chloride solution (10 ml), and the organic phase was loaded on a Varian Mega Bond Elut column. Elution with 0-10% 2.0M methanolic ammonia solution in DCM gave the product (11.6 mg, 5.2%). NMR: 2.0-2.15 (m, 2H), 3.0-3.1 (m, 2H), 4.25 (t, 2H), 7.25 (t, 1H), 7.4 (t, 2H), 7.6 (d, 4H), 7.7 (s, 1H), 7.75 (d, 2H), 7.85 (d, 1H), 8.3 (s, 1H), 8.6 (br t, 1H), 9.25 (d, 1H), 9.6 (br s, 1H), 10.3 (br s, 1H); LCMS (MH+): 448; HPLC (RT, System A): 6.16.

Aufarbeitung

  1. customThe mixture was flushed with argon
  2. stirringthe mixture was stirred for 16 hours
  3. washThe mixture was washed with saturated sodium bicarbonate solution (10 ml), water (10 ml) and saturated sodium chloride solution (10 ml)
  4. washElution with 0-10% 2.0M methanolic ammonia solution in DCM

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-81b3dcd8767240a3875861bb63882bdc
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06649608B2

Notizen zur Reaktion

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