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Methanol → HCID 19095952, Verbindung

HRID 486764
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 486764
C[Si](C)(C)[NH:3][Si](C)(C)C.CO.[C:12]([O:16][C:17]([N:19]1[CH2:23][CH2:22][C:21]2([CH2:52][CH2:51][N:26]3[C:27]4[C:32]([C:33]([C:34]5[C:35](=[O:50])O[C:37](=[O:49])[C:38]=5[C:39]5[C:47]6[C:42](=[CH:43][CH:44]=[CH:45][CH:46]=6)[N:41]([CH3:48])[CH:40]=5)=[C:25]3[CH2:24]2)=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=4)[CH2:20]1)=[O:18])([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13].O>CN(C=O)C>[C:12]([O:16][C:17]([N:19]1[CH2:23][CH2:22][C:21]2([CH2:52][CH2:51][N:26]3[C:27]4[C:32]([C:33]([C:34]5[C:35](=[O:50])[NH:3][C:37](=[O:49])[C:38]=5[C:39]5[C:47]6[C:42](=[CH:43][CH:44]=[CH:45][CH:46]=6)[N:41]([CH3:48])[CH:40]=5)=[C:25]3[CH2:24]2)=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=4)[CH2:20]1)=[O:18])([CH3:13])([CH3:14])[CH3:15]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 887MethanolHCID 962WaterHCID 13838HexamethyldisilazaneHCID 19095966HCID 19095966, Verbindung

Produkt 1

HCID 19095952HCID 19095952, VerbindungAusbeute 58,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 4.09 g of 1,1,1,3,3,3-hexamethyldisilazane and 0.41 g of methanol was added to a solution of 1.40 g of 3-[1'-(tert.butoxycarbonyl)-7,9-dihydrospiro[pyrido[1,2-a]indole-8(6H),3'-pyrrolidin]-10-yl]-4-(1-methyl-3-indolyl)furan-2,5-dione in 25 ml of dry DMF and stirred for 16 hours. The mixture was poured into 100 ml of water and extracted with ethyl acetate. The ethyl acetate extracts were washed with sodium chloride solution, dried and concentrated. There were obtained 820 mg of 3-[1'-(tert.butoxycarbonyl)-7,9-dihydrospiro[pyrido-[1,2-a]indole-8(6H).3'-pyrrolidin]-10-yl]-4-(1-methyl-3-indolyl)-1H-pyrrole-2,5-dione after chromatography on silica gel using dichloromethane/methanol (9:1) for the elution.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe ethyl acetate extracts were washed with sodium chloride solution
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f45da85435024cd6b61b1170aa4375f6
Quelldatensatz
uspto-grants-1994_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05292747

Notizen zur Reaktion

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